淺談熱分析技術與同步熱分析儀的應用

淺談熱分析技術

　　熱分析(Thermal Analysis)，顧名思義，可以解釋為以熱進行分析的一種方法。

　　在目前熱分析可以達到的溫度範圍內，從-150℃至1500℃(或2400℃)，任何兩種物質的所有物理、化學性質是不會完全相同的。因此，熱分析的各種曲線具有物質「指紋圖」的性質。

　　通俗來說，熱分析是通過測定物質加熱或冷卻過程中物理性質(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質性質及其變化，或者對物質進行分析鑑別的一種技術。

　　1977年在日本京都召開的國際熱分析協會(ICTA)第七次會議上，給熱分析下了如下定義：即熱分析是在程序控制溫度下，測量物質的物理性質與溫度的關係的技術。

數學表達式為：P=f(T)

　　其中:P代表物質的一種物理量;T為物質溫度。

　　所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，當然也包括恆溫、循環或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間的函數：T=Φ(t)，其中t是時間,則P=f(T或t)。

熱分析的起源和發展

　　1899年英國羅伯特-奧斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發明了差熱分析(DTA)技術。1915年日本東北大學本多光太郎，在分析天平的基礎上研發了「熱天平」即熱重法(TG)，後來法國人也研發了熱天平技術。

　　1964年美國瓦特遜(Watson)和奧尼爾(O』Neill)在DTA技術的基礎上發明了差示掃描量熱法(DSC)，美國PE公司最先生產了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻。

　　1965年英國麥肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人發起，在蘇格蘭亞伯丁召開了第一次國際熱分析大會，並成立了國際熱分析協會。

熱分析研究內容、方法及應用

熱分析方法

　　通過對物質加熱、冷卻等反應實驗，熱分析可得到如下研究內容：

　　應用最廣泛的方法是熱重法(TGA)和差熱分析法(DTA)，其次是差示掃描量熱法(DSC),這三者構成了熱分析的三大支柱，佔到熱分析總應用的75%以上。

　　熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況，解釋曲線常常是困難的，特別是對多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前，解釋曲線最現實的辦法就是把熱分析與其它儀器串聯或間歇聯用，常用氣相色譜儀、質譜儀、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對逸出氣體和固體殘留物進行連續的或間斷的，在線的或離線的分析，從而推斷出反應機理。

熱分析儀的應用

TGA（熱重分析儀）       DTA（差熱分析儀）       DSC（示差掃描量熱儀）         TMA/DMA（熱機械分析儀）          EGA（複合分析聯用）
橡膠、高分子 塑料、油墨 纖維、塗料 染料、粘著劑	食品 生物體、液晶 油脂、肥皂 洗滌劑	醫藥、香料 化妝品 有機/無機藥品 病理檢測	電子材料 木材、造紙 建築材料 工業廢棄物	冶金、礦物 玻璃、電池 陶瓷、黏土 紡織、石油

　　熱分析具有試樣需求量少、方法靈敏、快速，在較短的時間內可獲得需要複雜技術或長期研究才能得到的各種信息。

　　熱分析儀已成為我國現階段部分行業重要的質控分析方法：

　　①金行業裡鐵合金、保護渣檢驗等生產前期原料控制過程中，熱分析已列為控制最終產品質量的重要分析方法之一;

　　②在我國申報新藥中，熱分析已列為控制藥品質量的重要分析方法之一;

　　③在煤炭/焦碳行業，熱分析已成為測定產品品級的重要分析手段;

　　④陶瓷行業的主要原料檢測儀器。

恆久高溫綜合熱分析儀器簡介

　　HCT-4綜合熱分析儀是北京恆久實驗設備有限公司根據國際熱分析協會制定的熱重分析法與差熱分析法為理論標準，結合國際技術發展情況實現全部自主研發、生產，擁有自主智慧財產權的國內先進的熱重法與差熱法綜合熱分析儀器。該儀器具有溫度高，恆溫時間長，重複性高等特點。

恆久HCT-4綜合熱分析儀

　　差熱測量系統：採用啞鈴型平板式差熱電偶，它檢測到的微伏級差熱信號送入差熱放大器進行放大。差熱放大器為直流放大器，它將微伏級的差熱信號放大到0-5伏，送入計算機進行測量採樣。

　　熱重測量系統：採用上皿、不等臂、吊帶式天平、光電傳感器，帶有微分、積分校正的測量放大器，電磁式平衡線圈以及電調零線圈等。當天平因試樣質量變化而出現微小傾斜時，光電傳感器就產生一個相應極性的信號，送到測重放大器，測重放大器輸出0-5伏信號，經過A/D轉換,送入計算機進行繪圖處理。

　　溫度測量系統：測溫熱電偶輸出的熱電勢，先經過熱電偶冷端補償器，補償器的熱敏電阻裝在天平主機內。經過冷端補償的測溫電偶熱電勢由溫度放大器進行放大，送入計算機，計算機將自動計算出此熱電勢的毫伏值。

　　HJ熱分析工具軟體使用微量樣品一次採集即可同步得到溫度、熱重和差熱分析曲線，使採集曲線對應性更好，有助於分析辨別物質熱效應機理。對TG曲線進行一次微分計算可得到熱重微分曲線(DTG曲線)，能更清楚地區分相繼發生的熱重變化反應，精確提供起始反應溫度、最大反應速率溫度和反應終止溫度，方便地為反應動力學計算提供反應速率數據，精確地進行定量分析。

　　HCT系列熱分析儀器應用範圍涉及無機物、有機物、高分子化合物、冶金、地質、電器及電子用品、陶瓷、生物及醫學、石油化工、輕工、紡織、農林等領域應用於物質的鑑定、熱力學研究、動力學研究，結構理化性能關係的研究。廣泛應用於科研所、設計院、高等院校等專業實驗室、及應用在化工/安全/礦業等生產檢測部門。

（供稿：北京恆久）