儀器信息網訊 熱分析技術發展得非常迅速,已有許多較好的方法和裝置。熱分析儀研究物質的物理化學性質與溫度的依賴關係,但是儀器結構上的固有缺陷使測定困難。樣品池的熱傳導性能、樣品的裝填形式以及物質在發生相態轉變後熱傳導率的改變等,使其基線不能回到原來的起始位置。因此,測量的比例係數不是儀器的固有常數,而是在不同的實驗條件下都可能發生變化的係數。
1.差式掃描量熱(DSC)與微量熱的兩者的差別在哪裡?
DTA和DSC均是直接或者間接地測量樣品與參考物質的溫度差或者補償值,而樣品池、勻熱塊、熱電偶等都具有較好的熱傳導性能。於是,對於那些反應速度較緩慢,反應熱效應較小的過程測量(這些物理化學過程總是相伴而生),儀器對熱量的準確捕獲是十分困難的。
熱量計具有快速、樣品量少、操作簡單、實驗結果有一定可靠性等優點,特別適於監測和生產控制。
2. DSC與微量熱兩者的緊密關係
⑴ 兩者均預測熱相關,原理相同,都是差示式。可以說微熱量計就是一個大「DSC」;
⑵ 從熱量捕獲上講,熱量計是DSC的「繼續」:
★DSC熱捕獲量粗獷、收集不全面、不準確;但快速、宏觀,溫度範圍寬;
★量熱計實時在線捕獲,準確,熱力學和熱動力學的統一,可在二維空間中獲得信息;微觀、精細;可觀察慢反應過程;使用溫度範圍上限受限;
★量熱計著重研究「物質的生成過程」(相互作用),DSC是拿 「生成物」研究;
★量熱計可研究不同物質狀態,DSC著重非氣態物質。
3. 建議DSC與微量熱兩者結合使用
也就是說,先用DSC獲得全程信息,再進一步利用量熱計準確實驗,獲得精確結果,這無疑對研究是有利的。
DSC和量熱計結合使用可用於:
⑴ 揭示微結構變化
⑵ 物質的吸附量熱研究
⑶ 含能材料的熱效應測定
以含能材料為例,一般地,高含能材料樣品在DSC中的樣量不能大於0.75mg,結果是信息不明顯;然而增加樣量就會發生爆炸!
在微熱量熱計中卻可以用於研究物質在動態溫度下的熱效應。即樣品在防爆池中等速升溫,測定在整個溫度範圍中的熱效應,實驗結果要比差熱分析和差示掃描儀器量熱精確得多。尤其適合於測定熱分解反應誘導期和極緩慢升溫速度下的熱效應。
總之,DSC能做的事,量熱計都可以接手完成得更好。
量熱計的應用
1 | 熔化熱和熔化溫度的測定 |
2 | 晶型轉化溫度和轉化熱的測定 |
3 | 溶解熱和混合熱的測定 |
4 | 化合物生成反應焓的測定 |
5 | 稀釋結晶熱的測定 |
6 | 比熱容的測定 |
7 | 固體材料熱導率的測定 |
8 | 火炸藥熱分解研究 |
9 | 炸藥合成工藝的研究 |
10 | 高分子化學及物理上的應用 |
11 | 水解反應 |
12 | 生物化學及農業科學上的應用 |
13 | 反應體系對溫度變化的原位動態研究 |
14 | 物質的吸附量熱研究 |
致謝:本文由西北大學教授高勝利所提供相關資料經編輯整理撰寫而成,特此致謝!
延伸閱讀:
高勝利:熱分析檢測技術與相圖構築
DSC數據處理——基線的校正
5分鐘速覽熱動力學研究方法
版權與免責聲明:
① 凡本網註明"來源:儀器信息網"的所有作品,版權均屬於儀器信息網,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。已獲本網授權的作品,應在授權範圍內使用,並註明"來源:儀器信息網"。違者本網將追究相關法律責任。
② 本網凡註明"來源:xxx(非本網)"的作品,均轉載自其它媒體,轉載目的在於傳遞更多信息,並不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,且不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。如其他媒體、網站或個人從本網下載使用,必須保留本網註明的"稿件來源",並自負版權等法律責任。
③ 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起兩周內與本網聯繫,否則視為默認儀器信息網有權轉載。