熱重分析及其聯用技術的應用

2020-11-23 儀器信息網

國際熱分析及量熱學聯合會（ICTAC-International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry）對熱分析的定義為：熱分析儀是在程序控溫和一定氣氛下測量材料的物理性質（主要包括質量、熱量、尺寸、電學性質、光學性質、磁學性質等）隨溫度或時間連續變化關係的一大類儀器。

熱分析的定義明確指出，只有在程序溫度下測量的溫度與物理量之間的關係才被歸為熱分析技術。因此，熱分析儀最基本的要求是能實現程序升降溫。

熱重分析儀

熱重儀（Thermogravimeter），是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關係的儀器。主要測試樣品的重量或者重量百分比隨著溫度的升高、降低或等溫過程的連續變化情況。通常而言，這類測試都會在一定的動態氣體氛圍中進行，比如高純氮氣或者高純氧氣等環境中。

PerkinElmer富有特色的熱重分析儀TGA 8000

TGA 8000採用全新優化的爐體結構，有效範圍覆蓋了從-20℃至1200℃的溫度區間，大幅拓寬了樣品的測試溫度區間。

加固型雙向纏繞鉑合金加熱絲可在0.1℃/min至500℃/min範圍內任意調節線性升溫速率，以滿足不同的應用需求。

此外，進一步降低的爐體質量配合強制風冷技術可使爐體溫度瞬間從高溫區間降低至載樣溫度區間，從而大幅提高樣品測試的通量。

TGA 8000對樣品測試氣氛進行了全方位的升級，測試平臺集成了高精度氣體質量流量控制模塊，可分別對天平氣路和樣品氣路進行精準控制。

通過使用Pyris™控制軟體，可便捷可靠地調控氣體類型和流速大小。

氣體混合模塊（選配）允許至多三路氣體按照比例預先進行混合，隨後通入到樣品倉中，可拓展研究氣體濃度對樣品重量變化影響等。

PerkinElmer TGA 8000 熱重分析儀

TGA 8000的研究測試領域包括：

·樣品的裂解溫度和熱穩定性測試

·混合物中各組分的定性和定量測試

·樣品中水分/溶劑的逸出、定性定量測試

·氣固反應動力學或分解動力學的研究以及模型建立

典型的應用領域有材料、食品和能源領域。

材料研究

熱重分析儀用於複合材料中不同組分的定量分析。複合材料中不同組分的含量往往會影響材料的性能及壽命，PerkinElmer熱重分析儀可以實現高解析度等溫模式（AutoStepwise）。這種方法能夠對一系列連續的分解事件有更好的分辨性，應用於分離成份複雜、多成分的物質，例如橡膠，樹脂，合金及工程塑料等。

食品行業

熱重分析儀用於食品中不同組分的定量分析。食品在加工製造過程中會加入多種添加劑及輔料，其含量會影響食品的口感及存儲時間。同樣可以採用高解析度等溫模式（AutoStepwise）來分離複雜的食品組分，例如口香糖，菸草。

能源行業

熱重分析儀用於在用潤滑油中的積碳分析。柴油機中燃料燃燒不充分會產生碳灰，進入潤滑油後會造成潤滑油粘度增大，加速機器的損耗。根據ASTM D5967方法，可使用熱重分析儀作為潤滑油中積碳的日常檢測手段，並結合自動進樣器，實現快速，準確，可重複的積碳定量分析。


拓展應用：熱重/紅外光譜/（氣相色譜/質譜聯用）聯用儀

熱重/紅外光譜/（氣相色譜/質譜聯用）聯用儀主要用於研究材料隨著溫度變化時，由於分解等引起質量減少而產生的氣體的種類和含量的信息，是一種常用的聯用技術。

眾所周知，聯用分析技術對不同原理儀器的兼容性和同步性提出了非常高的要求，PerkinElmer公司作為一家綜合型儀器製造商具備研發生產聯用所需所有儀器和傳輸管線的能力，在軟硬體的兼容性、聯用儀器的售後維護以及技術支持等方面實力深厚。相比之下，絕大多數熱分析儀器供應商需要依靠第三方的介入來完成聯用平臺的搭建工作。PerkinElmer可以根據用戶需求在軟體與硬體上都提供訂製服務。

PerkinElmer公司所提供的TGA-GC/MS先進聯用分析技術目前已被美國環境保護署認定為研究納米碳管溶劑殘留的首選測試平臺。

PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 熱分析聯用儀

TGA 8000的聯用拓展特點

TGA 8000區別於市面上絕大多數品牌熱重分析儀的最大特點在於其聯用拓展性能，該款儀器在研發定型之初就已經將聯用測試的屬性深深烙印在其基因當中，該款儀器可以輕鬆與FTIR、MS、GC/MS等設備進行聯合使用，充分且深入地研究各類材料性能，以滿足使用者不斷提高的測試要求。細節方面，TGA 8000採用模塊化結構的聯用接口技術，方便聯用模式的快速轉換。全新加入的導向閥技術（divert valve）和逸出氣體嗅探器（sniffer）均引入了加熱控溫模塊，可最大限度的避免「冷凝」現象，確保測試結果的準確性和完整性。標配的精準氣氛控制和流量控制模塊，使TGA 8000所構建的逸出氣體聯用測試平臺，輕鬆地獲取逸出氣體的成分信息。
PerkinElmer公司聯用分析技術典型的應用領域有製藥、食品、能源和環境行業。

製藥行業

熱重-質譜聯用技術檢測藥品中的殘留溶劑。

在原料藥或製劑生產中，溶劑常會用於反應，溶解，提純及催化等過程。但由於很多溶劑具有毒性或存在潛在威脅，必須保證最終產品中的溶劑被全部去除或控制在一定濃度之下。熱重-質譜聯用技術可對藥品中的殘餘溶劑的種類進行定性檢測；另外，殘留溶劑可能會引起藥物分子的再結晶或轉晶行為，這也會破壞藥物的療效，熱重-質譜也可以進行此方面檢測。

熱重-紅外聯用技術用於藥物加熱過程中的機理研究。

新藥研發往往會利用成鹽等手段來調控藥物分子的晶型結構，隨之帶來的問題可能是裂解溫度和熔融溫度的巨大改變，而裂解和熔融都屬於吸熱過程，如沒有確鑿的證據極易引起研究者的誤判。熱重和紅外的同步信號可確定了兩個熱信號產生的原理，此外還藉助紅外強大的結構鑑定能力確定具體的逸出氣體成分，從而推到出整個加熱過程的全貌。

食品行業

熱重-紅外-氣相質譜分析天然產物的組成。

天然產物（諸如菸草或者咖啡等）的結構組成非常複雜，熱重-紅外-氣相質譜測試平臺不僅可以高效探求天然產物中的有效成分，而且還可以全面剖析其組成。例如，針對的咖啡豆樣品，相比於頂空-氣質聯用設備，熱重所能覆蓋的溫度區間更廣，因此可以剖析不同溫度段所產生的氣體組分，更全面且準確地評價不同產地咖啡豆的區別，甚至反推其地域環境造成的影響等。針對菸草樣品，可以利用聯用研究菸絲的燃燒機理、評價捲菸的煙氣質量以及風格特徵等等。

能源行業

熱重-氣相質譜分析能源作物的裂解機理。

能源作物作為生物質燃料的原料，其結構成分對生物轉換效率起到至關重要的作用。利用熱重-氣相質譜的分離模式可以剖析能源作物的目標產物定性定量信息，為生物質轉換提供強有力的基礎數據支撐。此外，生物質轉換後的廢渣廢液等無法直接排放的垃圾還可以用聯用技術研究焚化機理問題。

環境行業

熱重-紅外分析土壤汙染物。

　　碳氫化合物進入土壤，使土壤受到汙染可有幾種途徑，如燃料通過儲存罐或者傳輸線洩露，雨水徑流洗車的地方。因此，測試土壤汙染在環境監測或土地復墾中尤為重要。熱重分析和紅外光譜(TG-IR)聯用技術可以提供關於汙染物數量和性質的詳細信息，而且無需樣品製備。

（供稿：PerkinElmer）


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