TOF-SIMS(飛行時間二次離子質譜)採用一次離子轟擊固體材料表面,產生二次離子,並根據二次離子的質荷比探測材料的成分和結構。TOF-SIMS是一種非常靈敏的表面分析技術,可以精確確定樣品表面元素的構成:通過對分子離子峰和官能團碎片的分析可以方便的確定表面化合物和有機樣品的結構,配合樣品表面的掃描和剝離,可以得到樣品表面甚至三維的成分圖。相對於XPS、AES等表面分析方法,TOF-SIMS可以分析包括氫在內的所有元素,可以分析包括有機大分子在內的化合物,具有更高的解析度。
2013年,德國ION-TOF公司在中國成功安裝了4臺TOF-SIMS,據介紹該儀器目前在中國的保有量也不過10臺左右。在2013 全國表面分析科學與技術應用學術會議召開期間,德國ION-TOF公司中國區總代理北京艾飛拓科技有限公司總經理高聚寧接受了儀器信息網編輯的採訪,介紹了德國ION TOF公司的基本情況,以及TOF-SIMS技術目前的發展應用情況。
北京艾飛拓科技有限公司總經理高聚寧
Instrument:首先,請您介紹一下ION TOF公司,及其TOF-SIMS產品的技術發展歷史?
高聚寧 :國際上對TOF-SIMS分析研究已經有近35年歷史,代表性單位是德國ION-TOF公司所在的德國明斯特大學。可以說,ION-TOF的歷史就是TOF-SIMS的發展史。下面的照片是1977年在德國明斯特召開的第一屆國際SIMS會議的參加者。ION-TOF公司創建於1989年,是專門研究和生產飛行時間二次離子質譜儀器(TOF-SIMS)的高科技公司。其創始人貝寧豪文(Beninghoven)教授是靜態二次離子質譜的奠基人,創建並長期擔任國際二次離子質譜學會議主席。
1977年在德國明斯特召開的第一屆國際SIMS會議的參加者
ION-TOF創始人貝寧豪文教授
ION-TOF公司創立前,在Beninghoven教授指導下,明斯特大學物理系已經開發了第一代到第三代的二次離子質譜儀器,公司創建後的產品是從第三代TOF-SIMS開始銷售的。2003年10月,ION-TOF推出了第五代TOF.SIMS 5儀器。2005年,ION-TOF推出了具有獨立專利的Bi源,可以完全取代原來的Ga源和金源。該分析源對無機物和有機大分子等的分析都可以勝任,並且在不損失系統的空間解析度的前提下大大提高其質量解析度。
第一代SIMS(1982年)
2010年,ION-TOF開發了第二代Bi源,使得空間解析度和質量解析度又上了一個新臺階。第二代Bi源還可以提供Mn離子,對國際最新的G-SIMS(Gentle-SIMS)分析提供支持。
2012年,ION-TOF公司對分析器新研製了EDR功能,對系統結果矯正和定量分析很有幫助。還推出了可以用於有機大分子和生物分析的Gas Cluster Source。新的研究成果將TOF-SIMS的分析從無機物拓展到有機大分子和生物分析領域,可以廣泛應用在半導體,物理,化學,材料,生命科學,醫藥等領域。
Instrument:請您談談TOF-SIMS技術未來的發展趨勢?
高聚寧:TOF-SIMS未來的發展趨勢,我認為主要在以下三個方面:
一是應用領域的拓展,尤其是在生物和有機大分子應用方面的拓展。這包括多方面的內容,如對有機分析源的開發完善,有機分析源已經從Au,C60,發展到現在的Bi源和氣體團簇離子源(GCIB)。對於生物和有機分子的分子離子峰獲得已經取得突破性進展。而在另一方面,有機材料的結果非常複雜,需要有經驗的專門分析人員。我們正在嘗試一種簡化譜圖的方法,G-SIMS提供了一種思路,但仍有待完善。
其次是定量分析。由於Matrix效應,某種元素的離子產額是與當時所處的化學環境相關的。所以TOF-SIMS的定量分析比較複雜,需要對標準樣品同時進行分析對比。另外,成份含量可以相差到十幾個量級。如何保證在如此大的跨度下不損失,不丟失測試信號也是一個難點。ION-TOF已經有很好的嘗試,如與XPS結合,EDR功能的開發等。
最後是與其他表面分析手段的結合,如形貌(AFM),SEM,XPS,LEIS(Low-Energy Ion Spectroscopy),雷射共聚焦顯微鏡等。這些分析手段可以幫助用戶獲得全方位的表面和界面信息,並通過結果對比,解析出樣品表面和界面的原始狀態。但這些手段實現原位分析還需要一個過程。ION-TOF正在著手這方面的研究,並已經取得了部分成果。
Instrument:您認為TOF-SIMS的市場發展前景怎麼樣?
高聚寧:目前,國際上一致公認TOF-SIMS將是XPS之後的可以廣泛應用的分析平臺,所以對其前景非常看好。現在,國際上已經安裝了約280套TOF-SIMS,每年約20-25臺的增長量。相比之下,中國的TOF-SIMS研究剛剛起步,目前僅有約10套系統,這還包括ION-TOF今年安裝的4套系統!按照我們的分析,中國TOF-SIMS的保有量和年銷量都應該達到世界的1/4。這還需要很多的培訓和推廣工作。
Instrument:您如何看待TOF-SIMS在中國高校科研院所及企業單位的市場需求前景?
高聚寧:目前,世界上TOF-SIMS的用戶群半導體工廠和科研院所用戶各佔半壁江山。如韓國Samsung集團就安裝了超過10臺的TOF-SIMS。然而,隨著TOF-SIMS在生物分析領域的拓展,科研院所和高校的需求將會增加。對中國的用戶,我們在生物領域的研究已經達到世界先進水平,尤其是中醫中藥的研究也非常需要TOF-SIMS這樣的分析手段,所以我個人非常看好TOF-SIMS在中國科研單位的前景。而對於工廠企業的需求,一些半導體工廠已經在中國設立了研究基地。而配合生產線進行失效分析也會有大量的需求。其他分析領域,如鋼材,汽車等領域,國外已經廣泛應用TOF-SIMS,而國內仍然需要一定時間追趕國際步伐。