北極星環保網訊:隨著環境分析技術的提高和人們環境意識的增強，環境中的新型微量汙染物引起了廣泛關注。藥物和個人護理用品（PPCPs）就是一種重要的微汙染物，其中包括處方藥和非處方藥、香料、化妝品、染髮劑、髮膠、香皂、洗髮水等。目前人們廣泛使用的護髮、化妝和皮膚滋養產品中為了達到防曬保護的功能，一般都加入一種或多種防曬劑。該類物質中的主要有機活性成分大都含有單環或多環的類芳香結構，有著較強的親脂性。水體中的某些防曬劑具有一定的內分泌幹擾作用，對人體健康和水生生態系統具有潛在的危害性。
膜分離技術是近幾十年迅速發展起來的新興高效分離技術，被認為是「20世紀到21世紀中期最具有發展前途的高新技術之一」。國內外許多專家和學者對濃差極化和膜汙染的形成機理從理論上進行了分析，為減少乃至消除濃差極化和膜汙染的影響，採取了多種控制方法。將電場作用引入到膜分離過程中就是其中方法之一。附加電場在膜分離過程中發揮著重要作用，電場的存在使得膜表面邊界層的顆粒濃縮得到緩解，膜阻力降低，而且隨著電場強度的增加，過濾速度（通量）也隨之增加。筆者以3-（4』-甲基亞苄基）-d-1-樟腦（4-MBC）作為目標汙染物，擬研究附加電場的膜處理工藝，比較分析附加電場後對膜濾過程的影響，並且考察該種改進的超濾膜工藝是否可以有效去除水體中典型的PPCPs類物質。
1、材料與方法
1.1試劑
乙腈，色譜純，德國CNW公司；氯化鈉、氫氧化鈉，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；鹽酸，優級純，國藥集團化學試劑有限公司；腐殖酸，美國Sigma-Aldrich公司；4-MBC，質量分數98%，美國Sigma-Aldrich公司。超純水由Millipore超純水機製備。
1.2試驗裝置
試驗工藝流程見圖1。
試驗用膜為江蘇藍天佩爾膜廠家提供的聚偏氟乙烯（PVDF）浸沒式超濾平板膜，其單片膜有效面積為0.01937m2，膜孔徑0.08～0.10μm，外框架及骨架均為ABS；電極形狀為板狀，陽極為釕銥混合金屬氧化物塗層鈦陽極，陰極為由寶雞德臣工貿有限責任公司提供的純鈦板，試驗時陽極放置於平板膜的進水一側，陰極放置於另外一側。直流電源採用雙路高精密直流穩壓電源（上海華陽電子儀器二廠），電壓可調範圍為0~60.0V，跨膜壓差採用精密真空表測量（上海自動化儀表股份有限公司），膜通量由電子天平（UW-6200H，日本島津公司）實時測量的質量換算而得。膜工作動力由蠕動泵（BT100-2J，保定蘭格恆流泵有限公司）提供，工作期間將膜裝置放入低溫恆溫槽（DKB-1615，上海精宏試驗設備有限公司），以保證溫度相對穩定。
1.3測試儀器與方法
在用去離子水配製原水考察超濾膜去除4-MBC效率時，採用紫外可見光分光光度計（UV2550，日本島津公司）在308nm特徵波長下，根據吸光度進行定量計算。4-MBC在0~4mg/L範圍內，線性關係良好，標準曲線y=0.0927x+0.0056，R2=0.9988。
在用腐殖酸配製原水考察負載和不負載電場超濾膜去除4-MBC的效率時，利用高效液相色譜進行檢測（HPLC1200，美國Agilent公司）。檢測器：二極體陣列檢測器（DAD）；檢測波長：308nm；C18色譜柱（250mm×4.6mm，德國CNW公司）；流速：1.0mL/min；進樣量：10μL；混合流動相：水/乙腈（體積比1∶4）。根據峰面積的比值，進行去除率的計算。利用水質多參數分析儀（pH/cond340i，德國WTW公司）測量pH和電導率。
1.4標液與腐殖酸配製方法
每次試驗前，取4-MBC純品0.1g置於100mL棕色容量瓶中，以甲醇定容，作為1g/L的標準儲備液，放置4℃冰箱內避光儲存。根據具體試驗要求，用去離子水或者腐殖酸溶液稀釋，配製4-MBC質量濃度為4mg/L的原水。
將2.0g腐殖酸溶解於10mL氫氧化鈉溶液中（2mol/L），攪拌使其溶解。然後用去離子水將其稀釋至2000mL。經磁力攪拌器攪拌24h後，移至棕色廣口試劑瓶中，放入冰箱在4℃下保存作為儲備溶液，腐殖酸質量濃度為1g/L。每次過濾試驗時，取儲備溶液400mL，用去離子水稀釋至10L，用適當的NaOH和HCl溶液調節pH至6.5~7.5之間（近於中性），作為原水。多次配製的腐殖酸原水UV254平均為1.12cm-1，20℃電導率平均為52μS/cm。
1.5膜阻力的計算方法
膜過濾原水時產生的阻力是由多種阻力造成的。過濾通量與各個阻力的關係可以通過式（1）表示。
式中：J———膜過濾通量，m/s；
ΔP———過濾壓力，Pa；
μ———水的黏性係數，Pa•s；
Rm———膜阻力，m-1；
Rc———濾餅層阻力，m-1；
Ri———濃差極化阻力，m-1；
Rn———吸附阻力，m-1。
實驗分四步測定膜的阻力，利用蠕動泵連續進樣。膜片先用pH=12的NaOH溶液清洗15min，後用pH=2的HCl溶液清洗15min，再用純水清洗5min，此時認為是潔淨的平板膜，可以進入後面膜阻力的測定。在各步膜阻力測定中，各步驟的完成時間是靠流量能夠連續穩定達到的時間確定的。第一步：過濾純水20min，濾餅層阻力、濃差極化阻力和吸附阻力可以視為零，得到膜固有阻力Rm。第二步：過濾配製的原水140min，得到的為總阻力Rt，即Rm+Rc+Ri+Rn。第三步：過濾純水20min。由於是純水，不存在濃差極化阻力Ri，得到的阻力為膜固有阻力、濾餅層阻力和吸附阻力之和Rm+Rc+Rn。第四步：將膜表面的濾餅層用純淨水洗淨後，再用純水過濾20min，測定其通量。此時不存在濾餅層阻力Rc和濃差極化阻力Ri，得到是膜固有阻力和吸附阻力之和Rm+Rn。將以上4個步驟得到的阻力值依次相減，就可以得到各個部分的膜阻力值。
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