上海大學利用CT診斷3D列印金屬—揭示內部孔洞缺陷的形成機制

2020-08-30 江蘇雷射產業創新聯盟

江蘇雷射聯盟導讀：SLM技術廣泛的應用於製造鈦合金，其中SLM列印的Ti6Al4V合金廣泛的應用於生物醫療和航空航天中。但列印過程中存在的孔隙則成為顯著阻礙該技術進一步擴大應用範圍的一大障礙。X射線計算機體層攝影術（X-ray computed tomography (XCT)）技術可以 用來分析和觀察孔隙缺陷在空間的分布和形貌特徵。這些孔隙的存在將極大的影響SLM列印製造的Ti6Al4V合金樣品的拉伸性能和疲勞性能。因此，工藝參數對缺陷的形成及其形成機制進行了探討。結果表明，可以觀察到兩種主要類型的氣孔缺陷，一種是由於體積能量密度低（ low volumetric energy density (VED)）所造成的未熔合氣孔；另外一種是由於能量密度過高而導致的匙孔效應所形成的氣孔。在體積能量密度（ volumetric energy density (VED)）為58.8 J/mm exp（3）時得到的合金的緻密度最高可以達到99.995%。此外，孔隙缺陷的量化特徵，如尺寸分布、形貌特徵和方向等均採用XCT進行了觀察以揭示其形成機理。同時，在不同VED數值下對採用SLM列印的Ti6Al4V的拉伸性能也進行了評估，並對該性能同孔隙變化之間的關係進行了研究。總的來說，合金的拉伸強度和韌性隨著孔隙率的增加而顯著的降低。基於XCT和SEM技術對斷口的觀察分析表明：未溶合缺陷及其孔隙率是早期斷裂的根本原因。可以這樣下結論，XCT技術可以為雷射增材製造技術來進行全面的質量控制提供直接和精確的檢查。

圖１　研究成果的Graphical abstract

眾所周知，增材製造技術（簡稱AM，又叫3D列印）可以製造出複雜形狀的金屬部件、縮短產品的製造周期和提高材料的利用率。在眾多的3D列印金屬當中，SLM技術廣泛的應用於航空航天、汽車和醫療等行業。在當前，SLM廣泛地應用於製造各種金屬部件、金屬基複合材料、難容材料，甚至是陶瓷材料。

圖２　ａ工業CXT的示意圖以及　ｂ　３D　XCＴ的主要組件

儘管3D列印技術在科學研究和應用實踐上取得了一定地顯著地成就，但其背後的物理機制和冶金過程的機理，仍然沒能得到充分、完全地理解。這是因為列印過程中存在複雜地光—粉相互作用。快速熔化和凝固過程以及複雜地相變過程、顯微組織的演變等。SLM技術是一種利用雷射束、電子束進行逐點熔化、逐線掃描、層層熔化堆積的方式來完成實體零件的製造。此時金屬粉末經歷著循環的溫度上升、快速冷卻和凝固過程。因此，氣孔缺陷的形成受到諸如雷射參數、粉末特徵和溫度梯度以及環境氣氛的影響。在SLM列印的製品中，可以發現不同類型的缺陷，如球化、裂紋和氣孔等。此外，氣孔的存在將顯著地影響著SLM製品的性能，如材料的剛性、硬度、拉伸性能和疲勞性能等。氣孔在列印過程中在制品中的空間分布和形態特徵將同時會造成製品性質和機械性能的各向異性。

圖３　SLM列印Ti6Al4V 合金時典型的３D體積及其不同VED時獲得的氣孔的形態特徵

充分的理解缺陷的形成機理和冶金缺陷的形成機制，是SLM列印應用和研究中提高產品性能的重要任務，需要從實驗研究和理論上進行不斷地給予突破。

圖４　ＸCT對 Ti6Al4V合金粉末進行重建的結果

圖解：ａXCT對Ti6Al4V合金粉末所進行的３D表面分析；ｂ粉末顆粒之間的截面分析結果；ｃXCT分析Ti6Al4V粉末時得到的粉末尺寸分布；ｄ測量得到的粉末的球形度結果

對SLM列印過程中氣孔的形成及其產生機制，已經有相當多的文獻給予了報導。當前針對氣孔缺陷的研究大多是採用對試樣繼續破壞，然後進行解剖分析給予表徵。這些研究均不能提供充分地提供關於氣孔真實形狀和具體分布的特徵。對氣孔的量化分析和三維形貌的系統研究還比較缺乏。

圖５　不同VED時樣品的氣孔的形貌特徵及其形成機制

在當今，採用無損的手段，諸如超聲波、紅外、渦流探傷和X射線等對SLM製品進行檢查分析開始逐漸多了起來。在眾多的無損檢查技術當中，XCT技術可以獲得高解析度的三維圖像。XCT的結果可以確保3D列印製品的內部特徵得到3Ｄ重建，如氣孔、裂紋、球化、夾雜物等均可以以三維的形式表現出來。氣孔的量化、形貌特徵的體積分數、氣孔的尺寸分布等均可以通過３D影像分析進行計算。通過XCT分析，研究發現掃描速度和光斑尺寸會影像SLM列印Ti6Al4V合金的氣孔的形成。在ＤＭＬＳ列印Ｃｏ－Ｃｒ合金樣品時，研究發現，可以採用不同的方法測量氣孔的孔隙率的精度、並利用XCT系統研究了氣孔的孔隙尺寸和分布。

圖６XCT重建的拉伸樣品的指定區域的圖像所得結果

圖解：（ａ－ｃ）拉伸前，（ｄ－ｆ）斷裂後；（ａ，ｄ）VED＝３２.７，（ｂ，ｅ）ＶＥＤ＝５８.８；（ｃ，ｆ）ＶＥＤ＝１３２.４；（VED的單位為J／ｍｍ　ｅｘｐ（３）），紅色區域表示會發生斷裂的區域。

上海大學的研究人員通過研究SLM工藝參數對列印Ti6Al4V合金的影響來揭示在不同參數下典型缺陷的形成機制。這些典型缺陷通過XCT進行了研究並揭示了缺陷的形成機理、氣孔的基本形態特徵、基本的拓撲特徵、氣孔在樣品中的空間分布等。最後，採用不同VED時對製造的樣品的強度和韌性的影響也進行了系統的研究。

圖７　計算得到的球形度分布以及樣品的氣孔等效直徑之間的關係

主要結論：經過研究，發現在不同工藝參數和不同VED下得到了幾種不同類型的氣孔，這是當前SLＭ技術製備 Ti6Al4V中決定缺陷類型形成的關鍵。依據氣孔形成的類型可以將ＳＬＭ工藝製備 Ti6Al4V的工藝窗口分為兩大類。在低的VED時形成不規則形狀的氣孔。而在高的VED時，由於匙孔效應和氣體的捕獲而形成圓形氣孔。觀察到的氣孔直徑大都小於１０微米和大於１００微米。氣孔的形態從圓形到橢圓形以及不規則形狀，這主要由過高的能量密度或不充分的能量密度所造成的。對於能量不充分的VED，氣孔是不規則的且尺寸一般大於１００微米，並且經常垂直於製造方向並穿過單一的製造層。反過來，能量過大時得到圓形的且尺寸小於６０微米。分析了工藝參數對緻密度和力學性能的影響規律，研究了TC4合金SLM成形件缺陷特徵、顯微組織結構等對力學性能的影響。

文章來源：Study of pore defect and mechanical properties in selective laser melted Ti6Al4V alloy based on X-ray computed tomography，Materials Science and Engineering: A

Available online 8 August 2020, 139981，https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.139981

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