Multiwave5000消解不鏽鋼和高性能合金

1 介紹 Fig. 1: Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50

大量分析了不鏽鋼和鎳基合金等耐腐蝕金屬樣品的元素組成。

Multiwave 5000中的20SVT50轉子可在高達250°C的高溫下提供完善的SmartVent技術，從而為難以消化需要更高溫度的金屬提供了出色的消化質量。

用於內部溫度測量的SmartTemp傳感器可實現快速準確的溫度控制，這對於反應性樣品尤其重要。

與任何其他高性能轉子相比，每次運行最多可容納20個反應管，從而實現了最高的吞吐量。 方便的免工具操作使Rotor 20SVT50成為要求苛刻的樣品(例如高品質樣品)的理想配置 比如：不鏽鋼，Multiwave 5000。

所有消化均在Multiwave 5000中使用配備SmartTemp溫度測量和SmartVent檢測以監測排氣強度的Rotor 20SVT50在SVT50容器中進行。

3 試驗 3.1 樣品

Table 1: 在這項研究中成功消化的金屬樣品

樣品的選擇基於其特性以及在工業和日常生活中的相關性。Hastelloy C22是一種鎳基合金，由於其機械強度和甚至對HCl的高耐化學性而被使用。

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基於FeCr的不鏽鋼根據其各種成分而在多種應用中使用。

不鏽鋼1.4301顯示出基本的耐腐蝕性，並經常用於日常產品中，例如廚具，而1.4404則更耐氯化物侵蝕，因此可在鹽水環境中使用。

FeTi 7039和Ferrochromium 471是來自鋼鐵廠的工藝樣品。

濃縮所有用作試劑的酸，分析級：硝酸(65%的HNO3)，鹽酸(36%的HCl)，氫氟酸(40%的氫氟酸)。 用去離子水稀釋和衝洗。

3.2 消解程序

樣品顯示出不同的粒徑-從細粉到金屬碎片。 直接稱量200 mg樣品到消化容器中，同時要小心避免由於靜電吸引而弄髒容器壁，尤其是細碎的樣品。

首先添加6 mL HCl，以防止鋼樣品鈍化。 幾分鐘後，加入2 mL HNO3和1 mL HF。

在加酸過程中，觀察到預反應。 在劇烈反應的情況下，將混合物在通風櫥中冷卻，然後再添加任何酸。 在添加了相應的酸和可能的預反應之後，將容器關閉並插入轉子中。

冷卻完成後，在緩慢打開容器時，將其餘的反應氣體緩慢排出。 將溶液轉移到自動進樣器小瓶中，並裝滿體積。

創建並優化了此方法，以允許使用各種不同的樣本。 但是，並非所有種類的鋼和合金樣品都必須添加氫氟酸。如果樣品中含有矽，則HF的使用尤為重要，而且有助於將Ti和W保持在溶液中。

3.3 溫度程序

Fig. 2: Temperature program

本報告中認可的方法在完全消化方面得到了優化，同時避免了酸混合物的損失。

4 結果

圖3顯示了同一運行中不同金屬樣品的典型溫度曲線。 每個樣品進行兩次分析，顯示它們之間非常良好的溫度相關性，而較高的總溫度分布可歸因於合金的不同反應熱。 沒有觀察到強烈的放熱反應，就最小的損失而言，SmartVent檢測器未發現明顯的排氣現象。

Fig. 3: 不鏽鋼樣品的溫度曲線

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成功地消化了200 mg(足以使用任何可用的原子光譜技術測量次要和主要成分的水平升高的量)的樣品。

用去離子水稀釋至40 mL後，消化的溶液呈綠色(源自高Cr濃度)或呈淺黃色。 不論顏色如何，所有樣品均被完全消化，沒有任何殘留物或沉澱物。

Fig. 4: Digested Hastelloy C22 and Stainless steel 1.4404 (left to right)

Fig. 5: Digested Stainless steel 1.4301 and FeTi (left to right)

Fig. 6: Digested ferrochrome sample 471

5 結論

配備Rotor 20SVT50的Multiwave 5000是一種功能強大的配置，可用於對苛刻的無機基質進行快速可靠的高端樣品消解。

成功地證明，可以方便地在常規基礎上完全消化各種鋼和高科技合金。

採用SmartVent技術並增強壓力水平的SVT50容器可在高溫下提供更多的樣品量。

SmartTemp技術可確保對反應性樣品進行快速可靠的溫度控制。

在強力排氣的情況下，SmartVent檢測器可通過增加排氣量來快速去除蒸汽。