離子色譜技術在有色金屬檢測領域方興未艾——訪北礦檢測技術有限...

    有色金屬是國民經濟、人民日常生活及國防工業、科學技術發展必不可少的基礎材料和重要的戰略物資。農業現代化、工業現代化、國防和科學技術現代化都離不開有色金屬。例如飛機、飛彈、火箭、衛星、核潛艇等尖端武器以及原子能、電視、通訊、雷達、電子計算機等尖端技術所需的構件或部件大都是由有色金屬中的輕金屬和稀有金屬製成的；此外，沒有鎳、鈷、鎢、鉬、等有色金屬也就沒有合金鋼的生產。有色金屬在某些用途（如電力工業等）上，使用量也是相當可觀的。現在世界上許多國家，尤其是工業發達國家，競相發展有色金屬工業，增加有色金屬的戰略儲備。

    有色金屬可分為重金屬、輕金屬、貴金屬以及稀有金屬四大類。狹義的有色金屬又稱非鐵金屬，是鐵、錳、鉻以外的所有金屬的統稱。廣義的有色金屬還包括有色合金。我國在1958年，將鐵、鉻、錳列入黑色金屬；並將鐵、鉻、錳以外的64種金屬列入有色金屬。由於稀有金屬在現代工業中具有重要意義，有時也將它們從有色金屬中劃分出來，單獨成為一類。而與黑色金屬、有色金屬並列，成為金屬的三大類。

    隨著現代化工、農業和科學技術的突飛猛進，有色金屬在人類發展中的地位愈來愈重要。近日，儀器信息網對北礦檢測技術有限公司檢測部主任湯淑芳進行了採訪，就有色金屬分析檢測領域的發展情況進行了深入交流。

北礦檢測技術有限公司檢測部 湯淑芳主任

六十餘載始終堅守有色金屬分析檢測

    北礦檢測技術有限公司（以下簡稱「北礦檢測」）成立於2016年，由北京礦冶研究總院測試研究所改制而來，源於1956年建立的北京礦冶研究總院分析研究室，同時為國家重有色金屬質量監督檢驗中心、國家進出口商品檢驗有色金屬認可實驗室、中國有色金屬工業重金屬質檢中心、科技成果檢測鑑定國家級檢測機構，在國內有色金屬分析領域具有權威地位，在國際上享有一定聲譽。

    其中，依託測試研究所的國家重有色金屬質量監督檢驗中心成立於1985年，國家進出口商品檢驗有色金屬認可實驗室成立於1988年，是我國首批獲得授權的國家級質檢中心及國家商檢實驗室之一。並且，2007年國家重有色金屬質量監督檢驗中心成為北京材料分析測試服務聯盟成員單位；2009年成為中關村開放實驗室；2016年成為倫敦金屬交易所（LME）指定取樣與化驗機構。

    北礦檢測主要檢測產品門類包括：各類有色金屬冶煉產品（包括銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鋁、鎂、鎘、銻、錫、金、銀等），有色金屬選礦產品（銅精礦、鉛精礦、鋅精礦、鎳精礦、鈷硫精礦、銻精礦、鋁土礦、金精礦、銀精礦等），選冶中間產品（銅陽極泥、鉛陽極泥、粗銅、粗鉛、粗銀、合質金、各種尾礦、各種冶煉渣、氧化鋁、氧化銻、氧化鈷、氧化鉍、硫酸鎳、氫氧化鎳等），礦山化學品（如選冶藥劑中的黃藥、黑藥、萃取劑等），及醫院透析用水的檢測等。

    北礦檢測堅守金屬礦產資源及有色金屬分析檢測六十多年，發布國家、行業標準300餘項，出版學術著作20餘部，獲國家和省部級等科技成果及專利近百項。

離子色譜技術在有色金屬分析領域嶄露頭角

    隨著中國有色金屬行業的蓬勃發展，分析檢測技術也越來越受到人們的關注，技術和水平也越來越標準化。分析測試的兩個重要部分分別為化學分析和儀器分析。有色金屬化學分析是從有色金屬物料（礦石、礦物、中間產物和產品等）中獲取化學組成、存在形態和信息的技術，為有色金屬工業科技和生產服務，也是衡量有色金屬工業科技和生產水平的重要標誌。我國有色金屬分析檢測技術是隨著有色金屬工業和分析化學行業發展而發展的，由過去的經典分析逐漸過渡到化學分析、儀器分析。20世紀70年代左右，有色金屬分析由於分析儀器技術的發展，有色金屬礦石、礦物、中間產物和產品等微量元素和常量元素的測定開始大規模的採用儀器分析方法。

    如今，在有色金屬分析過程中，儀器分析技術的應用越來越廣泛，離子色譜技術就是其中一種。

    據湯主任介紹，離子色譜技術最初主要應用於環境監測中痕量陰、陽離子的分析。有色金屬分析領域也涉及到選冶廢水、實驗室用水等水樣中陰離子，尤其是氯離子、氟離子、硫酸根、碳酸氫根、硝酸根、溴酸根等的檢測，採用離子色譜法測定比較普及，標準方法也比較多。然而最近20年，不止是水樣，有色金屬選冶固體樣品中陰離子，尤其是氟離子和氯離子，作為環保管控元素及後續工藝選擇影響因素，其檢測需求也越來越受到生產和貿易中各環節的重視，而離子色譜技術也是解決這些檢測問題的主要手段之一。

    目前在有色金屬領域，離子色譜法測定無機陰離子的分析標準主要有：

    《GB/T 3884.12-2012 銅精礦 氟和氯含量的測定 離子色譜法》；

    《YS/T 820.11-2012 紅土鎳礦化學分析方法 第11部分：氟和氯量的測定 離子色譜法》；

    《YS/T 928.6-2013 鎳、鈷、錳三元素氫氧化物化學分析方法 第6部分：硫酸根離子量的測定 離子色譜法》；

    《YS/T 1115.13-2016 銅尾礦和尾礦化學分析方法 第13部分：氟量的測定 離子選擇電極法和離子色譜法》；

    《YS/T 1171.5-2017 再生鋅原料化學分析方法 第5部分：氟量和氯量的測定 離子色譜法》；

    《YS/T 445.16-2019 銀精礦化學分析方法 第16部分：氟量和氯量的測定 離子色譜法》。

    其中鎳、鈷、錳三元素氫氧化物中硫酸根離子含量的測定和再生鋅原料中氟量和氯量的測定這兩個標準為北礦檢測技術有限公司負責起草，其他標準方法也是主要參與制定單位。

    尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(銅、鉛、鋅精礦中氟和氯含量的測定—離子色譜法)國際標準學術研討會於2017年6月19日在武昌理工學院召開。該標準由武昌理工學院教授崔海容作為項目全球召集人和負責人，組織來自中國、澳大利亞、美國、日本、巴西、芬蘭、智利等國家的專家和20多個實驗室聯合攻關，其中北礦檢測技術有限公司就是成員之一。該標準是有色金屬離子色譜分析領域第一項ISO國際標準，也是中國民辦高校首次主持制定ISO國際標準。

    據了解，目前由中國主導制定的國際標準所佔比例不到1%，能獲批主持制定離子色譜分析領域第一項ISO國際標準，是我國在有色金屬礦產領域分析檢測國際標準取得的新突破。目前該國際標準制定工作已經取得很大進展，預計在不久的將來即可發布實施。

離子色譜技術與有色金屬檢測行業共發展

湯淑芳主任與離子色譜儀

    自2000年碩士畢業後，湯主任就一直在北礦檢測工作，算來在有色金屬行業已有將近20年的從業經歷，擅長的領域是有色金屬礦產品、冶煉中間物料及有色金屬中無機元素的成分分析。自在北礦檢測工作以來，她使用的離子色譜一直都是青島盛瀚這個品牌。在2005~2006年間，當時的北京礦冶研究總院的選礦研究所、冶金研究所對湯主任所在檢測研究所提出了在他們課題研究中關於陰離子的檢測需求。在湯主任的介紹中我們了解到，有色金屬行業的樣品，特點就是高基體、高鹽類、難分解，陰離子檢測難度比較大。為了做好有色金屬固體樣品中陰離子的檢測工作，2007年，北礦檢測研究所對國內外幾家離子色譜儀進行了調研，在這個過程中與當時剛成立不到5年的青島盛瀚「相識」。湯主任對青島盛瀚的評價是「非常注重技術研究和開發」。

    在品牌選擇過程中，青島盛瀚與北礦檢測進行了積極有效的良好溝通，最終達成合作意向——青島盛瀚在分離柱和檢測器開發及選擇上給予北礦檢測研發支持，而北礦檢測也願意支持國產儀器的發展，給予青島盛瀚儀器應用支持，二者之間已超越簡單的貿易關係，更是一種互幫互助的合作關係。令人欣慰的是，通過多年的合作，雙方都有了很大的技術進步。回憶起往事，細細想來，湯主任不由的感嘆，從2007年的第一臺CIC-200，到現在的CIC-D160型離子色譜儀，北礦檢測已經使用了12年青島盛瀚的儀器。

北礦檢測工作人員

    青島盛瀚離子色譜儀在各類選冶物料中陰離子的測定方面發揮了重要的作用，尤其是氟離子、氯離子、硝酸根、硫酸根、碳酸氫根的測定。如前文所述已經形成了標準的方法，以及實驗室在研的其他標準方法和非標方法，均是使用青島盛瀚的這兩臺離子色譜儀完成的研究。湯主任介紹道，青島盛瀚離子色譜儀界面操作簡單易懂、性價比高，配合青島盛瀚生產的離子抑制器和色譜柱，在北礦檢測的相關研究中起到了不可或缺的作用。同時基於這些研究，也打開了離子色譜在金屬礦陰離子的檢測市場。

    在有色金屬檢測領域，離子色譜技術是陰離子檢測的主要手段之一，在今後的檢測方法研究中應該會發揮越來越重要的作用。在湯主任看來，未來離子色譜技術應該向智能、快速、在線檢測方向發展。具體需求表現為儀器小型化、便攜，色譜柱內徑和填充顆粒小；進一步提高檢測器靈敏度，滿足微痕量檢測靈敏度要求；進一步提高分析速度，縮短分析時間；提高樣品製備前處理的自動化水平等。在解決這些需求方面，青島盛瀚也一直在努力。據湯主任介紹，青島盛瀚開發了一種在線燃燒離子色譜技術，已經在北礦檢測實驗室試用了一段時間。在線燃燒前處理技術，無需使用酸鹼等試劑，節省了前處理時間，操作簡單，空白值降低，檢出限降低，非常適用於固體樣品中微痕量陰離子的測定。但是現階段仍存在一些問題：如現有石英管材質在高溫下會與氟發生輕微化學反應，腐蝕內壁，對氟的測定結果會產生一定的影響，並且高溫煅燒後會帶來在大氣汙染，因此減少環境汙染倡導綠色發展也是有色金屬檢測的一個發展趨勢，實際上也是各行各業共同的呼籲。

    另外，湯主任對於離子色譜儀，尤其是國產設備，提出了向定製化方向發展的建議：對不同行業不同樣品中不同元素的檢測需求提供定製化解決方案，並配套研製一些簡易的預分離柱，更好地解決複雜樣品的高基體幹擾，提高分析速度。

採訪後記：自新中國成立以來，我國有色金屬工業發展迅速，已經形成了從常用有色金屬到稀有金屬，品種比較齊全，工藝比較完善的生產體系。中國各種有色金屬的採礦、選礦、冶煉、加工工廠都具有相當規模，但與世界先進水平相比較，仍有一定的差距。在對湯主任的採訪中我們了解到，分析檢測技術在有色金屬行業中佔據著舉足輕重的地位，分析檢測工作同樣是有色金屬工業發展中的重要一環，因此，像湯主任一樣的檢測工作者始終在兢兢業業為趕超國際水平而努力!這同樣是我們不同行業工作人員的共同目標！