掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,簡稱SEM),中文簡稱掃描電鏡,是介於透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段。在材料領域中,掃描電鏡技術發揮著極其重要的作用,被廣泛應用於各種材料的形態結構、界面狀況、損傷機制及材料性能預測等方面的研究。
主要組成部分
掃描電鏡主要由電子光學系統、信號收集處理系統、真空系統、圖像處理顯示和記錄系統、樣品室樣品臺、電源系統和計算機控制系統等組成。
工作原理
掃描電鏡電子槍發射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經過電磁透鏡系統匯聚,形成一個細的電子束斑聚焦在樣品表面,末級透鏡上裝有的掃描線圈可控制電子束在樣品表面掃描,同時高能電子束作用在樣品表面會激發出各種信號,主要包括:二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極螢光和透射電子等,這些信號被相應的接收器接收,經放大後送到顯像管的柵極上,調製顯像管的亮度,電子束打到樣品上一點,在顯像管螢光屏上就出現一個亮點,掃描電鏡就是這樣採用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特徵,按順序成比例地轉換為視頻信號,從而使我們在螢光屏上觀察到樣品表面的各種特徵圖像。
解析度及影響解析度的因素
在正常情況下,人眼能夠分辨的兩點之間的最小距離約為0.1nm。掃描電鏡能夠將樣品表面細節放大,其解析度是指掃描電鏡圖像中能肉眼分辨出的兩點之間的最小距離。影響掃描電鏡解析度的主要因素包括以下三個方面:
(1)電磁透鏡的色差、球差等像差導致解析度降低
色差由電磁透鏡對能量不同的電子匯聚能力不同引起,電子槍產生的電子經過加速後形成的高能電子束能量存在一定的擴展範圍,其中,能量大的電子聚焦在距透鏡中心較遠的位置,能量小的電子聚焦在距透鏡中心較近的位置,如圖2(a)所示。
球差由電磁透鏡中心和邊緣部分對入射電子的匯聚能力不同引起,其中遠軸電子比近軸電子經電磁透鏡折射更嚴重,如圖2(b)所示。
(2)入射電子束與樣品表面的相互作用
掃描電鏡的解析度很大程度上由產生成像信號的電子束同樣品的作用範圍決定,而作用範圍的大小受束斑直徑以及電子束在樣品內作用深度和橫向直徑決定。
(3)信噪比因素
在實際成像觀察中,為了得到一副清晰的掃描圖像,往往需要圖像有較高的信噪比。對於一些信噪比不好的情況,可以通過適當增加電壓來提升信噪比;若加速電壓因某些原因不能改變,可以通過其他方式來提升信噪比,如:增加束斑束流、選擇更大孔徑光闌、降低掃描速度、使用線積分或者面積累、減小工作距離、適當增加探測器的偏壓和傾轉試樣。
不同信號成像對比
電子束與樣品作用會產生各種信號,通過信號收集處理系統成像,對試樣進行特殊性能的觀察,下面就對掃描電鏡分析中常用的二次電子及背散射電子進行介紹。
(1)二次電子像
二次電子是在入射電子束作用下距樣品表層5~10 nm深度範圍內發射出的核外電子。它對樣品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地顯示樣品的表面形貌,如圖4所示。
(2)背散射電子像
背散射電子是被樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子,來自樣品表層幾百納米深度範圍。由於它的產能隨樣品原子序數增大而增多,所以不僅能用作形貌分析,還可以顯示原子序數襯度,定性地用作成分分析。
華慧芯集團配備的蔡司GeminiSEM500掃描電鏡主要性能參數
1.電子源:肖特基熱場發射電子槍;
2.解析度:0.6nm @15kv;1.1nm @ 1kv(二次電子);
3.加速電壓:0.02-30kV,以10V為步進連續可調;
4.電子束流:5pA – 20nA,束流穩定性優於0.2%/h;
5.電磁透鏡和靜電透鏡複合的Nano-twin物鏡系統,物鏡錐角為80°;
6.工作距離範圍:0.1mm-50mm;
7.放大倍數:20-2.000.000x,具備粗調和細調兩種模式,連續可調;
8.快速進樣過渡倉,實現1min快速進樣。
最後通過一組圖來了解天津華慧芯科技集團有限公司配備的蔡司GeminiSEM500掃描電鏡對不同樣品表徵的應用實例。
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