華北電力大學:等離子體氟化改性環氧樹脂及在混合氣體中電氣性能

2021-01-12 電氣新科技

團隊介紹

律方成，教授，博士生導師，華北電力大學副校長，河北省輸變電設備安全防禦重點實驗室主任，全國特高壓交流輸電標準化技術委員會委員，國家級模範教師。主要從事電氣設備在線監測與智能診斷、電工絕緣材料、高靈敏傳感器、SF6替代氣體等方面研究。獲省部級科技進步一等獎3項，二等獎2項。發表學術論文200餘篇，其中被SCI/EI檢索收錄100餘篇，出版專著1部。

詹振宇，博士研究生，主要從事電氣設備在線監測、電工絕緣材料、SF6環保替代氣體等方面研究。

導語

本文採用低溫等離子體的方法氟化處理環氧樹脂樣片，改變氟化處理的時間，測試比較了改性前後樣片的表面微觀形貌及化學組分，分析改性後樣片在C4F7N/CO2混合氣體中的絕緣性能，解釋了氟化處理對閃絡電壓的影響關係，為未來環保GIL中環氧樹脂絕緣件的等離子體改性處理提供了參考。

研究背景

絕緣子作為GIL中的重要組成部件，其在電場作用下會出現表面電荷積聚的現象。長期運行中，絕緣子表面積聚的電荷會造成周圍電場畸變，引發局部放電甚至造成絕緣子發生沿面閃絡，嚴重威脅GIL的穩定運行。國內外的廠家、研究機構通過採用表面浸漬塗敷、化學改性、離子注入等方式提升環氧樹脂的表面的電導率，減少材料表面電荷積聚，從而提升絕緣子沿面閃絡電壓。

低溫等離子體作為一種新興的表面處理技術，廣泛應用於工業生產、生物醫學研究等領域中。結合等離子體高效、可控等優點，可將電負性的氟元素引入形貌較為複雜的絕緣子表面，避免了傳統的氣體表面改性可能帶來的毒性等弊端，同時提升絕緣子電氣性能。

隨著低GWP指數的C4F7N環保氣體在GIL中的應用，研究等離子體氟化改性對環氧樹脂的絕緣性能的影響，確定合適的改性處理參數，可為未來工程中絕緣子優化設計及表面處理提供一定的參考。

論文方法及創新點

等離子體改性處理平臺示意圖如圖1所示，處理平臺包括電路部分和氣路部分。電路部分包括高頻電源、DBD反應釜和示波器，電源輸出電壓中心頻率為50kHz。氣路部分主要由Ar與CF4氣體作為等離子體反應氣體，兩路氣體通過質量流量控制器控制流速，控制Ar流速為2.5slm，CF4流速為0.25slm，氣體混合後一起通入反應釜中。

圖1 等離子體改性處理平臺

將清洗、乾燥後的樣片置於反應釜中，將電源輸出電壓幅值升至6 kV，調整電源頻率使反應釜中出現較多的絲狀放電。控制反應處理時間分別為5min、10min、15min，設置一組空白未處理樣片，分別記為F0、F5、F10、F15。通過AFM測試改性前後樣片的表面粗糙度如表1所示，SEM測試結果如圖2所示。

表1 改性前後樣片表面粗糙度
圖2 改性前後樣片SEM測試結果

隨著處理時間的增加，樣片的基體受到等離子體的不斷撞擊蝕刻，樣片表層基體被剝離，基體內氧化鋁填料逐漸暴露出來，暴露出的填料粒徑也逐漸增大，從而導致表面起伏加大，粗糙度有所增加。處理時間增加至15min，表面不斷有氧化鋁填料暴露出來，同時氧化鋁填料受到高能等離子體撞擊與本身填料粒徑的限制，表面暴露出的填料尺寸並未進一步增大，隨著暴露出的填料顆粒增多，粗糙度反而有所降低。

改性前後樣片表面部分原子佔比如表2所示，改性後樣片中F原子佔比明顯增多，對F10樣片XPS測試中C原子進行分峰處理，結果如圖3所示，採用等離子體處理的方法可有效將C-F鍵引入聚合物中。

表2 改性前後樣片原子佔比
圖3 F10樣片C元素分峰

根據樣片充電後表面電荷消散特性計算樣片表面陷阱分布。採用指尖電極的形式，測試改性後樣片的在20%C4F7N/ 80%CO2混合氣體中直流與交流下的沿面閃絡特性，結果如圖4所示。

氟化改性後在直流與交流下樣片的閃絡特性均有提升，均在處理10 min閃絡電壓達到最大值。F0樣片正極性閃絡電壓平均值為29.57 kV，負極性閃絡電壓平均值為-25.99 kV，處理後F10樣片正極性閃絡電壓平均值為44.99 kV，負極性閃絡電壓平均值為-46.25 kV，分別提升52%與78%。交流下樣片閃絡電壓從F0的20.44 kV提升到F10樣片23.65 kV，提升16%。

圖4a 樣片沿面直流下閃絡特性
圖4 b 樣片沿面交流下閃絡特性

結論

等離子體改性可將電負性氟元素引入聚合物中，控制適當處理時間可有效提升環氧樹脂電氣性能：

（1）等離子體改性可以有效在環氧樹脂表面接枝氟元素，增加樣片表面粗糙度，處理時間增加，樣片表面粗糙度降低，表面溝壑減少；（2）改性處理後環氧樹脂中空穴陷阱能級增加，電子陷阱能級變淺。環氧樹脂沿面閃絡特性受到其電荷特性與表面形貌共同影響；（3）過長時間的等離子體氟化處理會造成樣片表面基體受損，沿面閃絡呈現降低趨勢。引用本文

詹振宇， 阮浩鷗， 律方成， 劉偉， 李志兵， 謝慶. 等離子體氟化改性環氧樹脂及其在C4F7N/CO2混合氣體中電氣性能研究[J]. 電工技術學報， 2020, 35(8): 1787-1798. Zhan Zhenyu, Ruan Haoou, Lü Fangcheng, Liu Wei, Li Zhibing, Xie Qing. Plasma Fluorinated Epoxy Resin and Its Insulation Properties in C4F7N/CO2 Mixed Gas. Transactions of China Electrotechnical Society, 2020, 35(8): 1787-1798.

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