震驚!用掃描電鏡竟可以做這種事兒……

2021-01-21 中國教育裝備採購網

　　通用級聚苯乙烯(general-purpose polystyrene，GPPS)是無色透明的熱塑性塑料，由於其質硬而脆、機械強度不高、耐熱性較差且易燃，嚴重影響了它的使用，為了改善它的缺點，一般會將聚苯乙烯單體與其他單體通過聚合進行改性[1]。例如，Amos等開發出一種新的生產韌性聚苯乙烯的工藝，原理是在聚合過程中通過攪拌使橡膠粒子成為分散相而不是連續相，這種韌性聚苯乙烯稱為高抗衝聚苯乙烯(high-impact polystyrene，HIPS)[2]。HIPS除了具有GPPS的剛性、加工性能等優點，橡膠粒子的加入使其衝擊強度大幅度上升，因此具有廣泛的用途。

　　橡膠粒子的粒徑及添加量直接影響著HIPS的性能，那如何才能直觀獲得橡膠粒子的在聚苯乙烯中的分散結果呢？

　　本文使用冷凍超薄切片機，把HIPS在-120℃下切成80-100nm薄片直接轉移至銅網上，經過四氧化鋨染色，並利用蔡司Sigma 500場發射電子顯微鏡中掃描透射模式(Scanning transmission electron microscopy，STEM)實現橡膠粒子在聚苯乙烯中分散結果的觀察。

圖1 蔡司Sigma 500場發射掃描電子顯微鏡

　　掃透成像原理是在掃描電鏡中，當電子束與薄樣品相互作用時，會有一部分電子透過樣品，這一部分透射電子也可用來成像，其形成的像就是掃描透射像(STEM像)。掃描電鏡的STEM圖像與透射電鏡類似，也分為明場像(bright field，BF)和暗場像(dark field，DF)。

　　應用掃透模式可得到物質的內部結構信息，使其既有掃描電鏡的功能，又具備透射電鏡的功能。同時，與透射電鏡相比，由於其加速電壓低，可顯著減少電子束對樣品的損傷，而且可大大提高圖像的襯度，特別適合於有機高分子等軟材料樣品的透射分析。透射電鏡的加速電壓較高(一般為120-200kV)，對於有機高分子等軟材料樣品的穿透能力強，形成的透射像襯度低，而掃描電鏡的加速電壓較低(一般用10-30kV)，因此應用其STEM模式成透射像，可大大提高像的襯度。在用透射電鏡觀察其分相結構時，由於兩部分襯度都低，幾乎無法區分，而應用掃描電鏡的STEM模式觀察時，可清楚地觀察到兩相的結構。

圖2 STEM圖片：(a)明場20k；(b)暗場20k；(c)明場40k；(d)暗場40k；

　　本文實驗結果如2所示，在觀察橡膠粒子在聚苯乙烯中的分散時，能夠很清楚觀察到橡膠相和聚苯乙烯相的結構。

　　總之，隨著科學研究的深入，對於物質結構分析的要求越來越高，掃描電鏡STEM模式由於其襯度高、損傷小等特點，非常適合於有機高分子等軟材料的結構分析，將在此類材料的分析表徵中發揮著重要作用。

　　參考文獻：

　　[1]高文彬，高抗衝聚苯乙烯改性的發展趨勢，遼寧化工，2004(12),33

　　[2]Riew, C.K. Morphology of Rubber-Toughened Polycarbonate. Rubber-Toughened Plastics ACS,1989,225-241

　　歐波同材料分析研究中心

　　歐波同材料分析研究中心（以下簡稱「研究中心」）隸屬於歐波同（中國）有限公司，研究中心成立於2016年，是歐波同順應市場需求重金打造的高端測試分析技術服務品牌。旗下的核心團隊由一大批「千人計劃」、傑出青年和海歸博士組成，可為廣大客戶提供系統性的檢測解決方案。研究中心以客戶需求為主導，致力於高端顯微分析表徵技術在國內各行業的推廣，旨在通過高質量、高效率的測試分析服務幫助客戶解決在理論研究、新產品開發、工藝（條件）優化、失效分析、質量管控等過程中遇到的一系列材料顯微表徵和分析的問題。

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