高分辨場發射透射電鏡 FEI Talos 200X
■本報見習記者 卜葉
「電鏡雖好,但價格昂貴,並不是每家研究機構都能買得起。」日前,在2019年掃描透射電子顯微鏡及相關分析技術研討會上,一些參會學者表示,希望可以進一步提升電鏡共享資源利用率。
近年來,電子顯微鏡(電鏡)正廣泛應用於半導體、物理、能源、化學、化工、醫療、生物等研究領域,科研人員利用電鏡取得了一些重要進展,也發現了些問題。
微小改變帶來巨大產出
16世紀發明的光學顯微鏡可以將物體放大1500倍以上,微小動物、植物及其內部構造能夠清楚地呈現在鏡頭下。但隨著科研的需求,光學顯微鏡下看不到的納米級材料、新型半導體、疾病治療靶點等材料亟待研究,這對顯微鏡提出了更高要求。
20世紀,電子顯微鏡應運而生,最大放大倍率超過1500萬倍,打開了通往微觀世界的大門。電子顯微鏡通常包括掃描電鏡和透射電鏡兩種,前者呈現的圖像具有一定的立體性,用於觀察樣本的表面結構;後者可以直接獲得樣本的二維投影,用於分析樣本的晶體結構、內部結構等。
近年來,掃描透射電鏡(STEM)因兼具透射電鏡和掃描電鏡功能,正成為一種越來越重要的電子顯微鏡。最近的一個典型應用被清華大學化工系教授魏飛在2019年掃描透射電子顯微鏡及相關分析技術研討會上做了展示。
通常,國內外產業界從石油中提取化學化工產品,其中需要使用擇型催化劑讓石油中的低碳烯烴產率大幅度提高。為此,魏飛課題組通過STEM觀察到分子篩不同晶面選擇性控制產物進出,通過定向控制分子篩不同晶面的產物進出,可以很高選擇性地得到丙烯,而使副產的芳烴減少5倍。
如今,這項技術已被成功運用到煤、甲醇等常見的能源中,推動了煤制烯烴的產業化。比如,利用STEM技術,在甲醇製取低碳烯烴(MTO、MTP )成套工業化技術中,甲醇的轉化率近100%,低碳烯烴選擇性達90%,截至2017年底,MTO、MTP技術已實現全國烯烴產能的1/3以上。
電鏡共享提高資源利用率
2011年,中國科學院半導體研究所(以下簡稱半導體所)在讀博士閆方亮也遇到了本文開篇專家提到的困境。為了開展博士課題研究,他經常要到北京大學、有色金屬研究院等單位預約電鏡,但這些電鏡的機時非常緊張,通常需要排隊2周以上,影響了科研進展的速度。
「一臺電鏡的價格動輒幾百萬至上千萬,球差校正電鏡一般在兩千萬到三千萬之間,一個研究機構很難覆蓋所有種類,半導體所安裝了掃描電鏡卻沒有透射電鏡,因此需要到其他單位借用,借用能夠解決問題,但時間的延誤也令科研人員惋惜。」閆方亮說。
在借用電鏡的過程中,閆方亮對各大研究機構、院校擁有哪些門類的電鏡也瞭然於胸。「為什麼不建立一個科研資源共享平臺讓更多科研人員使用到這些電鏡呢?」在讀博的幾年時間裡,這一想法一直縈繞在閆方亮的心頭。
2015年,國務院印發《關於國家重大科研基礎設施和大型科研儀器向社會開放的意見》,指出應加快推進科研設施與儀器向社會開放,進一步提高科技資源利用效率。
以此為契機,閆方亮開展了共享實驗室的事業。截至目前,閆方亮已經與350多家實驗室展開合作,成功幫助1500多家單位對接了檢測設備,其中,電鏡實驗室共享平臺是比較重要的業務之一。
「這歸功於視野開闊的院所企業,是他們勇於拿出大型儀器。」閆方亮說,「對比我國擁有的電鏡總量和電鏡總需求,電鏡共享仍有巨大上升空間。可以說,電鏡共享仍在走向公共化的路上。」
科研對配件研發提出要求
在2019年掃描透射電子顯微鏡及相關分析技術研討會上,還有科研人員提出這樣一個難題:「有先進的電鏡,有高價值的樣品,但放在一起就是不能出結果,儀器與樣品不匹配影響著科研進度。」
有問題的提出,就有問題的解決。從事電鏡研究20餘年的中科院物理所研究員白雪冬已由一開始的常規電鏡使用轉向開發研究多種原位電鏡裝置。這些原位裝置不僅提升了樣品和儀器之間的匹配度,而且能夠在電鏡中操控樣品、獲得樣品結構在工作狀態下的演變,從而促進科學目標的達成。
閆方亮介紹道,當前,科學研究和產品研發正推動包括掃描透射電鏡在內的透射電鏡技術朝多個方向快速發展。一個方向是對極高解析度的追求,當前300kV球差校正透射電鏡的最高解析度為0.04nm,它們使用了聚光鏡球差校正技術和物鏡球差校正技術,很多電鏡都配置了雙球差校正系統;二是對原位透射電鏡技術的發展,包含了原位高溫、原位催化反應、原位力學及多重原位觀察等;三是通過超低電壓獲得高分辨情況下的軟物質結構信息;四是對超快電鏡技術的發展,在電鏡中配備超快相機或者電子槍和樣品的超快控制系統,以實現樣品變化中的超快信息捕捉和機制分析。
白雪冬表示,雖然歐美、日本掌握了掃描透射電鏡系統的主幹部分,使電鏡的解析度更高、穩定性更強,但當前中國的電鏡和電鏡配件研究也呈現出一定的中國特色,特別是與國內科研方向緊密結合的配件研究,「在研究過程中,要揚長避短,有所為有所不為,避免重複性工作,在有限時間、有限經費的支持下,爭取最大效率」。
《中國科學報》 (2019-06-20 第8版 裝備製造)