任務一 標準加入法測定飲料中銅的含量

2021-01-15 儀器分析測試技術

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   新健康食品有限公司委託食品藥品檢測中心對飲料中銅等重金屬指標進行檢測,你作為檢測中心的原子吸收檢驗員,要求用原子吸收光譜標準加入法測定飲料中銅的含量,判定其含量是否符合國家標準。請問如何用標準加入法測定飲料中銅的含量呢?   

標準加入法吸取試液四份以上,第一份不加待測元素標準溶液,第二份開始,依次按比例加入不同量待測組分標準溶液,用溶劑稀釋至同一的體積,以空白為參比 ,在相同測量條件下,分別測量各份試液的吸光度,繪出工作曲線,並將它外推至濃度軸,則在濃度軸上的截距,即為未知濃度cX。參照下表中所示配製標準加入系列溶液:

容量瓶編號

1

2

3

4

5

加入試樣體積mL

5.00

5.00

5.00

5.00

5.00

加10µg/mL銅標液體積mL

0.00

0.50

1.00

2.00

3.00

銅標液濃度ug/mL

0.00

0.50

1.00

2.00

3.00

定容體積mL

10.00

10.00

10.00

10.00

10.00

下面給大家介紹火焰原子吸收光譜儀標準加入法定量的操作方法,供大家參考。

 

日本島津AA-6300火焰原子吸收光譜儀操作規程

(標準加入法)


1、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。

2、啟動操作軟體。雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入「admin」,點擊〈ok〉進入軟體操作界面。

3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈嚮導〉,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執行初始化(約需5分鐘)。當提示檢查助燃氣壓力監控器、廢液探頭(安全水封已加滿水)等時,全部選擇「否」。初始化完成後,點擊〈確定〉,在之後的檢查項目中全部打「√」,點擊「OK」。

4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續、普通燈,點擊〈確定〉。

5、點燈。點擊〈編輯參數〉,打開光學參數頁,在點燈方式中選擇NON-BGC,在插座選擇中選1(Cu),在點燈方框中打「√」,點擊〈譜線搜索〉,待光束平衡「OK」後關閉該窗口,再點擊〈確定〉。

6、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步,選擇〈校準曲線設置〉,在標準加入前的框內打勾,在次數欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的數量,輸入濃度數據,點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉,設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/mL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。

7、點火準備。打開空氣壓縮機電源(已設好輸出壓力為0.35MPa左右),順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥,再點火後重新調減壓閥至0.09MPa)。

8、點火。同時按住原子吸收主機上的黑、白按鈕,直至火焰點燃,將吸液毛細管放入去離子水中,點擊自動調零。

9、測定。將吸液毛細管放入濃度為「0」的標準溶液中,待吸光度數據達最大穩定後點擊〈開始〉,等吸光度數據跳出後,將吸液毛細管插入下一個標準溶液中,再根據工作表順序從低到高依次測定相應濃度的標準溶液。測試完成後,將吸液毛細管插入去離子水中清洗。

10、記錄數據。記錄測定數據,包括濃度(樣品)、吸光度、標準曲線回歸方程和相關係數等。

11、熄火、關氣。將毛細管從水中取出,逆時針關閉乙炔氣減壓閥,待火焰熄滅後,按PURGE鍵放空餘氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關閉空壓機電源。

12、關機。退出軟體,關閉計算機、顯示器電源,關閉主機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。

 

北京普析TAS-990火焰原子吸收光譜儀操作規程

(標準加入法)


1、開機。依次打開顯示器,計算機電源開關,等計算機完全啟動後,打開原子吸收光譜儀主機電源。

2、儀器聯機初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表,啟動光譜儀操作軟體,跳出軟體註冊時點擊「取消」,選擇聯機模式,再選擇測定元素的工作燈(銅元素在1號位),按照默認值設置儀器分析參數,並進行尋峰(能量在90%以上),確定元素的測定特徵譜線,再關閉該窗口。

3、設置樣品。點擊樣品設置圖標(或點擊設置菜單中的樣品設置嚮導),根據分析要求選擇校正方法(標準添加)、濃度單位(ug/mL)、標準溶液名稱,輸入標準系列溶液的濃度數據、樣品數量1和名稱等。設置完成後進入數據記錄界面。

4、點火準備。打開空氣壓縮機(已設好壓力在0.25Mpa左右),順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.07Mpa(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥,再點火後重新調減壓閥)。在儀器後背白色圓形塑料杯的安全水封中加滿水,直至有水從廢液塑料管中流出,並檢查塑料管末端位置,確保其在廢液液面之上(如廢液瓶中廢液較多,則需要先清空)。

5、點火。確認滿足點火條件後,點擊軟體〈點火〉快捷圖標,點燃火焰,將吸液毛細管放入去離子水中,進行校零。

6、測定。將吸液毛細管放入濃度為「0」的標準溶液中,待數據穩定後點擊〈開始〉圖標,待三個數據測完後,將吸液毛細管插入下一個標準溶液中,根據提示完成標準溶液的分析。測試完成後,吸噴去離子水。

7、記錄數據。記錄測定數據,包括濃度 (樣品)、吸光度、標準曲線回歸方程和相關係數等。

8、關氣。從水中取出毛細管,逆時針關閉乙炔氣減壓閥。按空氣壓縮機放水閥排空水,關閉空氣壓縮機工作開關。

9、關機。退出AAwin軟體,關閉原子吸收主機電源,關閉顯示器和計算機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。

 

PEAA-800原子吸收光譜儀火焰部分操作規程

(標準加入法)


1、開機。打開空氣壓縮機電源,打開乙炔氣體使輸出壓力在0.1M Pa。打開計算機和儀器主機電源。

2、聯機。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標,進行聯機,此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢,直到屏幕上出現每日提示,點擊(關閉)。

3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊(工作區),選擇手動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。

4、新建方法。點(建方法→新建方法),元素選擇銅(Cu),選推薦值後點(確定)。在光譜儀頁,波長選324.8,類型選擇吸收,測量方式選時間平均。在校準曲線頁,在方程式和單位分頁中,方程式選最後一個標準加入法校準,濃度單位設毫克/升;在標樣濃度分頁,在濃度欄輸入標準溶液濃度0.00、0.50、1.00、2.00、3.00。方法編輯完成後,關閉該窗口,通過文件→保存→方法→確定,輸入文件名後點確定。

5、分析數據保存設置。在手動分析控制窗口中,在結果數據名稱中點(打開),輸入數據組名稱後點(確定)。

6、點燈。點擊(燈設置),在設置欄下單擊待測元素的燈,儀器將自動點燈並校準光路。待燈設置已完成後關閉該窗口。

7、點火。在火焰控制窗口中的聯鎖有綠色「√」便可以點火,點擊該綠色「√」下的點火控制開關,火焰即被點燃,將吸液毛細管放入去離子水中。

8、測定。吸液毛細管放在去離子水中清洗後,點擊分析空白,儀器進行自動校零。將吸液毛細管放入濃度為「0」的標準溶液中,點(分析標樣),從低濃度到高濃度依次測定標準溶液的吸光度,直至完成標樣分析,建立校正曲線,獲得樣品的濃度。測試完成後,將吸液毛細管插入去離子水中清洗。

9、記錄數據。記錄測定數據,包括濃度 (樣品)、吸光度(平均值)、標準曲線回歸方程和相關係數等。

10、熄火。將毛細管從水中取出,逆時針關閉乙炔氣減壓閥,使火焰熄滅。在火焰控制窗口中點(排氣),使乙炔壓力表降為零。

11、關機。關閉燈,退出軟體(不保存文件),關閉主機電源,關閉計算機、顯示器電源,再關閉空氣壓縮機。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。

 

 

日本島津AA-7000原子吸收光譜儀火焰部分操作規程

(標準加入法)


1、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。

2、啟動操作軟體。雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入「admin」,點擊〈ok〉進入軟體操作界面。

3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈嚮導〉,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執行初始化。當出現調節氣體窗口時,打開空氣壓縮機電源開關(輸出壓力已設好0.35MPa),順時針打開乙炔減壓閥設置輸出壓力為0.09MPa,然後關閉該窗口。當出現檢測燃燒頭識別傳感器等窗口時,點〈是〉。當要求把廢液傳感器提到液面之上時,拆下前面板,把廢液傳感器擰出並上提,在廢液罐中加水使其從廢液管中流出後點〈確定〉。當要求移動廢液傳感器至液面之下時,將廢液傳感器重新裝好。開始助燃氣壓力監控器檢測(Air)時點〈確定〉,開始助燃氣壓力監控器檢測(N2O)時點〈否→確定〉,開始燃氣壓力監控器檢測時,點〈檢測、確定〉。初始化完成後點〈確定〉,在之後的檢查項目中全部打「√」,點擊「OK」。

4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續、普通燈,點擊〈確定〉。

5、點燈。點擊〈編輯參數〉,打開光學參數頁,在點燈方式中選擇NON-BGC,在插座選擇中選1(Cu),在點燈方框中打「√」,點擊〈譜線搜索〉,待光束平衡「OK」後關閉該窗口,再點擊〈確定〉。

6、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步,選擇〈校準曲線設置〉,在標準加入前的框內打勾,在次數欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的數量,輸入濃度數據,點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉,設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/mL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。

7、點火。同時按住原子吸收主機上的IGNITE、PURGE按鈕,直至火焰點燃,將吸液毛細管放入去離子水中,點擊自動調零〈AUTO ZERO〉。

8、測定。將吸液毛細管放入濃度為「0」的標準溶液中,待吸光度數據達最大穩定後點擊開始〈START〉,等吸光度數據跳出後,將吸液毛細管插入下一個標準溶液中,再根據工作表順序從低到高依次測定相應濃度的標準溶液。測完標準溶液後將吸液毛細管放入去離子水中清洗,待吸光度降至最低值後,將吸液毛細管插入濃度為「0」的空白溶液中,待吸光度數據穩定後點擊空白〈BLANK〉,將吸液毛細管插入樣品溶液中測定樣品溶液。測試完成後,將吸液毛細管插入去離子水中清洗。

9、記錄數據。記錄測定數據,包括濃度、吸光度、標準曲線回歸方程和相關係數等。

10、熄火、關氣。將毛細管從水中取出,逆時針關閉乙炔氣減壓閥,使火焰熄滅。關閉空壓機電源並放氣。

11、關機。退出軟體,關閉計算機、顯示器電源,關閉主機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。

 


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