TLC薄層層析技術

2021-02-13 有機合成

2015-12-21 有機合成

TLC薄層層析技術作為有機合成中，最直接的監測反應的手段，本文對其內容進行簡單的介紹，此文以圖片形式呈現，非WiFi慎點。












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2015-07-13 有機合成

作為學有機化學的，在平時工作實驗中，最最不可缺少的就是TLC點板跟蹤反應，而顯色劑的種類大家都知道有多少種？好的顯色劑不但能夠讓你工作更加效率，更多的有可能幫助你減少失誤。那麼今天，這一篇，筆者羅列了幾乎所有常用的顯色劑，希望能夠幫助到大家。

註：TLC在浸潤以下顯色劑後，都一般需要熱烤才能顯色！


4-甲氧基苯甲醛顯色 (適用於：所有有機化合物)

原料                                                                                               調配方法

1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴條件下混合後，緩慢滴加3，冷藏保存。

2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL

3.  濃硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL

4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL


磷鉬酸顯色劑 (適用於：所有有機化合物，特別是含有氫氧基的化合物)

原料                                                                                      調配方法

1.  磷鉬酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。

2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL


鈰 – 鉬酸銨顯色 別名： HANESSIAN染色液(適用於：所有有機化合物)

原料                                                                                         調配方法

1.  鈰 – 鉬酸銨 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合後即可使用

2. 硫酸鈰 (Ce(SO4)2)                                     5g

3.  濃硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL

4.  蒸餾水 (H2O)                                            450mL


茚三酮顯色 (適用於： 胺基化合物)

原料                                                                                          調配方法

1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可

2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小竅門(對於比較難顯色的胺基化合物)

3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加熱烤一下後再蘸取茚三酮顯色劑


二硝基苯肼顯色 簡稱： DNP顯色 (適用於：醛或酮類)

原料                                                                                           調配方法

1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。

2.  濃硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL

3.  蒸餾水 (H2O)                                       80mL

4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL


鹼性高錳酸鉀顯色 (適用於：所有有機化合物)

原料                                                                                           調配方法

1.  高錳酸鉀(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。

2.  碳酸鉀 (K2CO3)                                    10g                      注意點

3.  氫氧化鈉 (NaOH)                                 0.125g                 試劑壽命比較短，一般三個月以內就得重新配置

4.  蒸餾水 (H2O)                                        200mL


溴甲酚綠顯色 簡稱： BCG顯色 (適用於：羧酸類等含有酸性基團的化合物)

原料                                                                                            調配方法

1. 溴甲酚綠(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合後，往裡面滴加3直到溶液變成藍色。

2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL

3.  0.1N 氫氧化鈉水溶液                            適量


DRAGENDORFF試劑顯色 (適用於：含氮化合物)

原料                                                                                             調配方法

1.  次硝酸鉍 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3

2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液：4+5

3.  蒸餾水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸餾水(70mL) 混合配成

4.  碘化鉀 (KI)                                             40g

5.  蒸餾水 (H2O)                                         100mL


香草醛顯色 (適用於：所有有機化合物)

原料                                                                                            調配方法

1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合後配成，使用壽命較短。

2. 濃硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL

3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL


碘/矽膠顯色 (適用於：所有有機化合物)

原料                                                                                              調配方法

1. 碘(I2)                                                        適量                       把1,2混合在密閉容器中靜置，

2. 矽膠(SiO2)                                              適量                       顯色的時候直接只需要把TLC放進去即可


紫外燈-UV LAMP (適用於：共軛結構化合物)

這個就不細說了。


水 (適用於：最後的手段！)

在所有的顯色劑都沒用的情況下，把TLC稍微浸點水後，對著光看，有可能看到化合物的點(有機化合物不溶於水)

轉自：化學空間

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