高沸點溶劑DMF和DMSO等旋蒸神器

2021-02-19 有機合成路線

拿到一個化合物需要經過以下幾個步驟，開反應，後處理，純化等幾個流程。今天，我們重點聊一聊流程中的溶劑問題，DMSO和DMF等溶劑由於極性較大，溶解度較好，因此在有機合成中應用廣泛。然而，我們不得考慮該類溶劑的另外一個特點，高沸點。小量該類溶劑，我們選擇用水洗滌，其實很多時候，往往洗不乾淨。當用量很大時，我們再去用水洗滌就顯得很不明智和很不合理了。此外，我們還有一個選擇，那就是減壓旋蒸，用過該類溶劑的大家應該知道，旋蒸時，往往需要較高的溫度，反應體系往往含有多種試劑，對於對溫度敏感的化合物或反應，在較高溫度下旋蒸時，體系越來越濃，很容易造成化合物變質。2020年，小編在美國化學會(ACS)旗下著名期刊OPRD看到一篇文章，分享了室溫移除DMSO,DMF等高沸點溶劑的好方法。

圖片來源：OPRD

以DMF為例，只需要下圖的簡易裝置。首先在200ML梨形的Schlenk管中加入50mL溶劑DMF和攪拌子，在接收瓶裡加入0.5mL的DMF，在接頭處塗上真空脂，將兩個裝置緊密的接在一起，同時將盛有攪拌子的Schlenk管放置在裝有水浴鍋的攪拌器上。整個體系減壓4-5分鐘，在減壓過程中一部分DMF蒸發，它的蒸汽驅趕走體系裡的殘留的空氣，接著關閉體系，拔走真空管。水浴鍋裡的水保持常溫水以補給揮發所需的熱量。打開磁力攪拌器，快速攪拌。接著將Dewar瓶充滿1/3左右的液氮，接著調整接收瓶的位置，保持僅僅底部浸沒在液氮中。在體系蒸發過程中，水浴的溫度會降到17-18度，因此需要加熱保持水浴溫度在25度左右，同時隨著蒸發的進行，接收瓶需要慢慢浸沒的越來越深。整個過程大概需要90分鐘。

圖片來源：OPRD

其它溶劑如DMSO，NMP等高沸點溶劑，大家如有興趣可閱讀如下的原文獻：Org. Process Res. Dev. 2020，DOI：10.1021/acs.oprd.9b00368

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