細談二次電子和背散射電子(二)

2020-12-03 儀器信息網

背散射電子是入射電子在試樣中受到原子核的盧瑟福散射而形成的大角度散射後，重新逸出試樣表面的高能電子。由於背散射電子的能量相對較高，其在試樣中的作用深度也遠深於二次電子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情況下，大家把BSE像簡單的認為是試樣的成分襯度，但是這種說法並不完全正確。

A. BSE的成分襯度

背散射電子的產額和成分之間的確存在非常緊密的關係，在整個原子序數範圍內，BSE的產額都是隨原子序數的增大而提高，而且差異性高於SE（見圖1）。所以，這也是大家都用BSE圖像來進行成分觀察的最主要原因。

圖1 銅包鋁導線截面的SE、BSE像

和鋁、銅電子產額

不過，這並不意味著BSE的產額僅僅就取決於原子序數，它和試樣的表面形貌、晶體取向等都有很大的關係，甚至在部分情況下，BSE在形貌立體感的表現上還要更優於二次電子。

B. BSE的形貌襯度

試樣表面形貌的起伏同樣會影響BSE的產額，只不過BSE產生的深度相對SE更深，所以對表面的細節表現程度不如二次電子。不過，如果對表面形貌不是特別關注的情況下，可以嘗試使用BSE圖像來進行形貌表徵。特別是在存在荷電現象的時候，由於BSE不易受到荷電的幹擾，較SE像會有更好的效果（見圖2）。在前一章的SE章節中，我們已經介紹過這部分內容，這裡不再贅述。

圖2（左圖）5kV， SE圖像

（右圖）15kV，BSE圖像

C. BSE的陰影襯度

在進行形貌觀察的時候，有時候需要的是圖像的立體感。立體感主要來源於在一個凹坑或者凸起處，對其陰陽面的進行判斷。在這方面，大角度的SE和BSE因為對稱性的關係，在陰陽面的產額及實際探測到的信號量完全一樣，所以體現立體感的能力相對較弱。低角SE2信號反而可以較好的體現圖像的立體感，處於樣品室側方的ETD探測器在採集低角SE信號時，朝向探測器的陽面信號不受阻礙，背向探測器的陰面的上部分的SE可以繞行後被探測器接收，而下部分則由於無法繞行從而產額降低，此時陰陽面原本產額相同的低角SE信號，在實際採集的過程中發生了接收數量的不一致，從而在圖像上表現出陰陽面的亮度不同，我們把這種現象稱之為陰影效應。

圖3 ETD的陰影效應

當凸起區域比較高時，陰影效應會顯得比較明顯，而隨著凸起區域高度的逐步降低，當處於陰面的低角SE能夠完全繞行時，此時陰影效應就會變得非常微弱。而基於BSE不能繞行的特點，在這種情況下則可以增強陰影效應。

BSE產生後基本沿著出射方向傳播，不易受到其它探測器的影響。陰陽面的實際BSE產額是相同的，但是如果探測器不採集所有方向的BSE，而是只採集一側的BSE，陰陽面收集到信號的差異就會變得非常大，而且由於BSE不能像SE那樣會產生繞行，所以這種差異要遠高於SE。換句話說，利用非對稱的BSE得到的陰影效應要強於ETD的低角SE。

圖4 不同方向接收到的BSE強度及疊加算法

除了形貌襯度之外，我們已經在上一章節已經介紹過。對於電位襯度，SE要強於BSE；對於通道襯度，BSE則要優於SE。

我們現在再回到SE和BSE的關係上，簡單總結一下，BSE以成分為主，兼有一定的形貌襯度，電位襯度較弱，不過通道襯度較強，抗荷電以及陰影襯度也都強於SE，詳見表1。

表1

	BSE	SE
能量	高	低
空間解析度	低	高
表面靈敏度	低	高
形貌襯度	兼有	為主
成分襯度	強	弱
陰影襯度	非對稱很強	低角有
電位襯度	弱	強
抗荷電	強	弱

圖5 斷口材料的SE和BSE圖像及襯度對比

在明確了BSE和襯度之間的關係以及與SE的對比之後，接下來介紹一下BSE的分類。不同類型的背散射電子在襯度、作用深度上的表現完全不同，為了能在以後電鏡觀察中獲得最適合的條件，我們也要對BSE細緻的分類，並對其各自的特點進行詳細的了解。

BSE有彈性散射和非彈性散射之分，彈性散射的BSE能量接近入射電子的能量，非彈性散射的BSE能量要稍低一些，從200eV到接近入射電子能量均有分布。從發射角度來說，從很低的角度到很高的角度也都有分布。無論是能量分布上，還是空間分布上，BSE都表現出不同的特點，在此進行逐一說明。

A. 高角BSE：

高角BSE是以接近90° 出射的背散射電子。此類BSE屬於盧瑟福散射中直接被反射的情況，經過樣品原子散射碰撞的次數也少，且和原子序數襯度也存在最密切的關係。高角BSE相對所包含的原子序數襯度最高，相對作用深度也較小，且和形貌關係較小。因此，高角BSE可以體現最純的成分襯度。另外，當試樣表面有不同取向時，不同取向的原子密度不同，也會影響直接彈性散射的概率。所以，高角BSE也能夠很好的體現通道襯度。

因而，在多相的情況下，高角BSE可以表現出最強烈的沒有其它襯度幹擾的成分襯度；在試樣拋光平整的情況下，高角BSE也可表現出對表面很敏感的通道襯度。

不過由於高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立體角很小，所以在所有BSE中相對來說佔比也較少，信號相對偏弱。

B. 中角BSE：

中角BSE是指那些能進入到鏡筒內但達不到高角角度的BSE，角度一般不低於60°。中角BSE由於出射角度降低，因此在其中混有的非彈性散射BSE相對高角BSE而言有所提高，在試樣表面的作用深度有所增加，其產額隨形貌不同開始受到較大的影響。

中角BSE已經開始兼具成分和形貌襯度，不過由於出射角度依然比較大，作用深度也並不深，解析度也沒有受到太大的影響，依然可以維持在較高水平。而且，由於BSE的抗荷電能力要明顯強於高角SE和軸向SE，因此，中角BSE可以作為它們的一個很好的補充。不過中角BSE和高角SE、軸向SE存在一個共同的問題，就是立體感同樣不如低角信號。

C. 低角BSE

低角BSE是以較低角度出射的背散射電子，通常在20°～60°之間。低角BSE的出射角度進一步降低，因此非彈性散射的電子所佔比例也進一步提高，作用深度有了較為明顯的加深。相應的，低角BSE的成分襯度較之前二者有了一定的弱化，而對形貌襯度的體現則會進一步的加強。

因此，低角BSE是屬於兼具成分和形貌襯度，但是相對能夠體現的表面細節不多，且圖像解析度有所降低。不過其抗荷電能力卻有了進一步的提高，因此在荷電效應很強時，也可以作為形貌像的重要補充。

以上是按照BSE的出射角度來進行分類，我們把這三種BSE先簡單的總結一下，如表2。

表2

	低角	中角	高角
形貌襯度				降低
成分襯度				提高
表面靈敏度				提高
立體感				降低
抗荷電				降低
解析度				提高
信號強度				降低

圖6 不同角度BSE的襯度對比

前面我們都是按出射角度來進行區分BSE，接下來，我們再看兩種比較特別的類型。

D. Topo-BSE

Topo-BSE是指非對稱的低角BSE，具有較為強烈的陰影襯度。由於低角BSE在所有角度BSE中對形貌最為敏感，再根據前面提到的BSE的陰影襯度，將兩者結合起來，便可產生強烈的陰影襯度。

例如，對於試樣上的一個凸起來說，各個方向產生的BSE信號是對稱的，但是低角BSE產額和其形貌有關。如果只採集特定方向的低角BSE，那麼朝向這個特定方向的信號量接收就要偏多，而背向這個方向的信號就明顯偏少，反映在圖像上就會出現明顯的陰陽面，從而提高了圖像的立體感。

Topo-BSE因為不會像SE那樣產生繞行，所以其立體感要優於低角SE。而且，因為Topo-BSE比SE更不容易受到荷電影響，所以對於導電性差的試樣，往往會有非常好的效果，如圖7。

圖7 黃鐵礦樣品（左圖）沒有荷電，立體感強；

(右圖)立體感稍弱，且有一定的荷電

試樣本身並不會產生這種不對稱性，這種不對稱性主要是人為故意造成，常用的方法有雙晶體或五分割等不對稱的BSE探測器的算法、對稱BSE探測器的Topo模式採集、試樣臺的傾斜、以及其它的一些特殊技術。這部分內容將在以後的章節中再為大家詳細介紹。

E. Low-Loss BSE

出射角度不同外，BSE的能量分布也大相逕庭，從比較低的能量到接近原始電子束的能量範圍內均有分布，如圖8。

圖8 BSE的能量分布

其中相對比較特殊的就是非常接近原始電子束能量的彈性散射電子。這些能量非常接近原始電子束的背散射電子，因為幾乎都是彈性散射，沒有受到能量損失，所以它們最大的特點就是作用深度很淺。因為只有作用深度淺，它們才有較大的概率不受到試樣原子的非彈性散射。

所以，我們將這類背散射電子稱之為Low-LossBSE，能夠反映非常表面的成分的變化，而且出射角度相對較高，因而不容易受到形貌的影響。

圖9 3kV、2kV和1kV電子束在矽基底內的穿透深度

BSE的作用深度要比SE深的多，所以BSE信號對試樣表面的靈敏度遠不及SE。若要提高BSE的靈敏度，通常需要降低加速電壓。以Si基底樣品為例，使用的加速電壓從3kV降到2kV、1kV，其作用深度分別為80nm、35nm和15nm，如圖9。雖然表面靈敏度得到了提高，但是依然無法和SE相提並論，而且加速電壓的下降導致了BSE信號的急劇下降。此時，讓我們來看Low-Loss電子的作用深度，當加速電壓為3kV的電子打到Si基底試樣上，如果不進行能量過濾，作用深度在80nm；而能量在2.9keV-3keV的BSE電子，即能量損失在100eV以內的Low-Loss BSE電子，作用深度僅為5nm；如果能量在2.95keV-3keV，即能量損失在50eV以內的Low-Loss BSE電子，作用深度僅為2-3nm，見圖10。這樣的表面敏感度已經堪比二次電子。

圖10 3kV入射到矽基底上，不同能量的BSE的作用深度

所以Low-Loss BSE是對表面極為敏感的背散射電子，有著和SE相當的表面敏感度。對於那些非常關注表面靈敏度的應用需求上，Low-Loss BSE可以起到極其重要的作用。

讓我們來看一個實例，二維材料中的石墨烯的觀察。眾所周知石墨烯的厚度非常薄，如果作用深度比較大的話襯度就會變得很弱，所以我們通常都是用低電壓的SE來進行成像。如圖11中的低角SE和高角SE圖，一般很少有人會選擇BSE來對二維材料進行成像，因為常規BSE作用深度較深，襯度非常弱。

圖11 二維材料，（左圖）低角SE圖，（中圖）高角SE圖，（右圖）常規BSE圖

然而，試一下用Low-Loss BSE成像，卻得到了出乎意料的效果。使用Low-Loss BSE成像，相當於用極淺的信號將非常薄的石墨烯和基底區分開，此時體現出了極佳的襯度。Low-Loss BSE表面靈敏度遠優於常規BSE和低角SE，幾乎和高角SE的成像效果不相上下。

圖12 二維材料,Low-Loss BSE

我們將通常大家並不注意區分的BSE信號，也根據出射角度的不同，將其分成高角BSE、中角BSE和低角BSE，根據低角BSE接收時的對稱性分出Topo-BSE，再根據BSE的能量分布分出對表面極為敏感的Low-Loss BSE。這五類BSE信號會有不同的辦法加以區分和接收，這將在以後的章節中為大家說明。我們把這五種BSE的特點，歸納如表3。

表3

	高角 BSE	中角 BSE	低角 BSE	Topo BSE	Low-Loss BSE
形貌襯度	弱	中	強	很強	弱
成分襯度	強	中	中	弱	強
通道襯度	中	中	強	弱	弱
表面敏感度	高	中	低	低	很高
立體感	很低	中	中	高	很低
陰影襯度	無	無	部分條件有	強	無
抗荷電	中	中	很強	很強	強
解析度	很高	高	低	低	中
信號強度	弱	中	強	強	弱