一種煤焦油中酚類物質的測定方法

2021-02-12 國聯頭條

研究院 何孟孟

摘要:本文介紹了一種煤焦油中酚類物質的測定方法,具體包括:(1)本方法可用於煤焦油中12種酚類物質的測定;(2)分離色譜柱的選擇與應用;(3)色譜條件的優化。該方法能有效測定煤焦油中12種酚類化合物,滿足企業對煤焦油中酚類化合物分離測定需求。

在過去的一段時間裡,煤焦油基本不做加工而直接外銷,價格低廉,或直接作為燃料油低價值利用,這種現象既汙染環境又浪費資源,對經濟發展極為不利,隨著科學技術的發展,有關煤焦油的用途逐漸被重視起來,特別是酸性組分中的酚類化合物,在煤焦油中的含量可高達40%以上。以酚類為基礎可以生產許多產品,如:塑料、殺蟲劑、消毒劑、表面活性劑等。近年來,市場對煤焦油中酚類物質檢測的需求更加迫切,而我們在煤焦油中酚類物質的檢測技術領域還處於比較滯後的狀態。現有的煤焦油中酚類物質的檢測方法大多採用紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振波譜法。這些方法操作複雜、費用高、時間長,不適合於工廠中的快速分析。

本文針對煤焦油中酚類物質現有方法操作複雜、費用高、時間長,不適合於工廠中的快速分析等問題,以市場對煤焦油中酚類物質的檢測需求為先導,開展以氣質聯用儀(GC-MS)為分析儀器的實驗條件探索及技術研究,建立了以適宜的毛細管柱對12種酚類物質進行分離測定的實驗方法。應用本方法能有力推動煤焦油加工工藝技術的進步,切實提高了煤焦油的利用價值。

經過對不同固定相的毛細管柱進行大量實驗探索,得出適宜的毛細管色譜柱對12種酚類化合物的分離測定更有利。

本方法中的最佳儀器條件為:進樣口:250℃,分流比:10:1;升溫至250℃,保持8min;接口溫度280℃,離子源採用EI源,離子源溫度為230℃,載氣為氦氣,柱流量為1.0mL/min。(本檢測方法已申請專利,檢測條件不是實際測試條件)

將煤焦油樣品用溶劑進行溶解提取,有機濾膜過濾後,注入氣質聯用儀(GC-MS)的進樣口中,以上述的色譜條件進行分析測定,等儀器測試完畢後,對檢測數據進行處理分析。

以下結合具體優選的實施例對本文做進一步的描述。

按上述方法,對煤焦油中的12種酚類物質進行檢測分析,見圖1-11。

圖1採用本方法所分析12種酚類物質總離子流圖

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