土壤有機質的測定

2021-01-18 與土壤對話

一、選定方法的依據

土壤活性有機質的含量,一般是由有機碳的測定計算得來的,即假定土壤有機質含碳58%,則有機碳含量乘以1.724(=100/58)即得土壤有機質含量,顯然,各種土壤中有機質含碳百分數是很不一致的。因此,普遍應用這個係數,將產生某些誤差。目前我們對各種不同土壤類型中有機質含碳百分數還缺乏全面的系統研究,因此在一般土壤工作中大多仍沿用這個換算常數。

土壤活性有機質的測定方法很多,有幹燒法、溼燒法、溼燒法操作簡便、快速、適用於大量樣品的分析。

二、方法原理

即在加熱條件下,用一定量的標準重鉻酸鉀溶液濃硫酸來氧化土壤有機碳,多餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來商定,從所耗去的重鉻酸鉀計算有機碳的含量。其反應如下:

消煮:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2C2(SO4)3+3CO2+8H2O

滴定:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

三、試劑準備

1、儀器設備:硬質試管(18×160mm)、油浴鐵絲籠、溫度計(360℃)、分析天平、電爐、滴定管(25mL)、彎頸小漏鬥(2~3cm)、三角瓶(250mL)等。

2、試劑配製:

(1)0.8000mol·L-1K2Cr2O7標準溶液稱取研細的分析純K2Cr2O739.225g溶於500mL蒸餾水中,稀釋定容至1000mL。

(2)0.2mol·L-1FeSO4溶液:稱取FeSO4·7H2O56g[或(NH42SO4·FeSO4·6H2O80g]溶於蒸餾水中,加6mol·L-1H2SO430mL,然後稀釋至1000mL。

(3)鄰羅啉指示劑;稱取指示劑1.485g溶於100mL硫酸亞鐵溶液中(其中含FeSO4·7H2O0.695g),放在棕色瓶中加塞,指示劑與空氣接觸時間較長可能失效。

四、操作步驟

1、準確稱取風乾土樣(已過60號篩,揀去根和志等植物殘體)0.1~0.5g(精確至0.0001g)樣品稱量,一般有機質含量在7~15%用0.1g,4~7%用0.2g,2~4%0.3g,<用0.5g;

2、將稱樣放入幹硬質試管中,用移液管準確加入0.8mol·L-1的重鉻酸鉀5mL,小心搖勻,再加入濃硫酸5mL;

3、在試管口放一彎頸小漏鬥,將試管置於鐵絲籠中,再將鐵絲籠放入預先加熱升溫至185℃~190℃的石蠟油浴鍋中,控制油溫在170℃~180℃,溶液沸騰5min;

4、取出鐵絲籠,稍冷後用草紙擦淨試管外壁,將試管內容物傾入250mL三角瓶,再用少量蒸餾水(用洗瓶)衝洗,洗液傾入該三角瓶,使瓶內液體體積為60~80mL,到度為2~3mol·L-1;

5、加入鄰菲羅啉指示劑3~5滴,用0.2mol·L-1的硫酸亞鐵液滴定,溶液由黃色經綠色突變到棕紅色即為終點;

6、空白試驗:用適量石英砂代替土樣,其餘步驟相同。

五、結果計算


有機碳%=

土壤有機質%=有機碳%×1.724

式中:V0空白試驗用去FeSO4溶液的毫升數。

V測定試液中過剩的重鉻酸鉀所消耗FeSO4的溶液的毫升數。

W土樣烘乾重

0.003——毫克當量碳的克數

1.724——由土壤有機碳換算成有機質的經驗常數;

1.1——校正係數,由本法消化不充分而產誤差要進行校正。

六、注意事項

1、為了提高精度,樣品稱量應視土壤有機質含量而定,消煮好的溶液應為黃色或黃中帶綠,若為綠色(FeSO4溶液用量小於空白用量1/3),則表示稱樣太多,應減少稱樣重,重新消煮。

2、消煮時間應嚴格控制一致,溫度應控制好,鐵絲籠放入油鍋前為185~190℃,放入後可降至170~185℃。

參考文獻:

【1】浙江林學院,土壤學綜合實驗指導書。

來源 農業技術指導平臺

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