撰稿 | 深圳大學廣東省光纖傳感技術粵港聯合研究中心
01 導讀
MEMS器件能集成到光纖上？器件還是一次成型列印出來的？近日，深圳大學王義平教授團隊回答了這個問題。深圳大學團隊與合作團隊利用飛秒雷射雙光子聚合3D光刻技術直接在單模光纖端面列印了聚合物微懸臂梁，並通過磁控濺射鍍膜的方式對微懸臂梁上表面進行鍍鈀氫敏修飾，形成了雙材料懸臂梁，利用微懸臂梁的靜態工作模式，展示了一種高靈敏度、快速的光纖氫氣傳感器。
封面圖： 用於快速和高靈敏度氫氣檢測的光纖端面聚合物微懸臂梁傳感器圖源: ACS Appl. Mater. Interfaces (2020)https://pubs.acs.org/toc/aamick/12/29?ref=pdf
有別於傳統的MEMS器件，該微懸臂梁傳感器是首次利用3D光刻技術列印在光纖上，並採用光學幹涉法實現解調。除了提供一種基於光纖平臺的氫氣檢測技術外，還可以用其它功能性材料替代鈀膜以用於其他傳感領域。
該文章（題為「Fiber-Tip Polymer Microcantilever for Fast and Highly Sensitive Hydrogen Measurement」）發表在國際知名期刊ACS Applied Materials & Interfaces（ACS Appl. Mater. Interfaces 2020, 12, 33163），深圳大學為第一完成單位，深圳大學廖常銳研究員和瑞士洛桑聯邦理工學院Giovanni Dietler教授為該論文的共同通訊作者，深圳大學碩士生熊聰為論文第一作者。02 研究背景
氫氣作為一種高質量的抗氧化劑，可以通過呼吸、飲用或注射含氫液體以用於治療多種疾病。氫氣已有效地應用於動物皮膚惡性腫瘤的治療，並且氫與羥基自由基的直接反應是治療炎症性損傷的基礎。大量的體內研究證明，氫氣在治療如腦或肺損傷和帕金森氏症等各種疾病方面也顯示出有益作用。因此，氫氣在未來的醫學和生物學研究中可能會發揮重要的作用。除此之外，氫氣也是下一代清潔能源的候選材料。然而，由於氫氣在空氣中體積濃度達到4%的爆炸極限時具有極高的爆炸性，在運輸、儲存和使用過程中存在很大的安全隱患。因此，開發一種安全、靈敏、快速的氫氣檢測方法在能源、醫學和生物應用中具有重要意義。
基於電阻的商用氫氣傳感器，無論是電化學或微電子機械的，仍然用電信號進行解調，在電信號讀出過程中仍存在電火花引發爆炸的潛在風險。與電子傳感器相比，光纖傳感器沒有電弧，避免了爆炸和電磁幹擾的風險，更適用於易燃易爆環境。在過去的幾十年裡，人們研究了各種類型的氫氣傳感器，如表面等離子體共振(SPR)結構，光纖倏逝場結構，光纖幹涉儀和光纖布拉格光柵等。SPR結構需要昂貴的儀器來精確控制金屬薄膜的厚度，這使製造過程變得複雜；光纖倏逝場結構通常需要對光纖進行拉錐或側面拋磨來增強倏逝場，這降低了傳感器的機械性能；光纖布拉格光柵結構的靈敏度通常只在pm/%的量級；回音壁模式微腔結構的信號微弱，激勵和檢測方案比較複雜。利用飛秒雷射刻蝕的FP腔通過鍍鈀膜可以測量氫氣，但受限於石英材料的剛度大，需要微米厚度的鈀膜來提高靈敏度，這顯著降低了傳感器的響應速度。
懸臂梁作為一項綜合微機電系統、生物化學以及力學等多學科的新型分析方法，具有高靈敏度、非標記、實時、原位、特異性檢測等優點。微懸臂梁對吸附在表面的分子極其敏感，它能將物理的、化學的以及生物的反應過程轉換為機械信號，並使用電學或光學等手段將這種機械信號記錄下來，通過評估記錄的機械信號就能用於鑑別各種反應的信息。目前， MEMS微懸臂梁傳感器走向實用主要受限於龐大的解調系統、較低的檢測靈敏度和檢測通量。 光纖是一種可彎曲的光導纖維， 其形成光纖傳感器具有性能穩定、體積小巧、靈敏度高和多點復用測量等優勢，最重要的光纖可以替代複雜龐大的空間光路極大地壓縮系統的體積。飛秒雷射誘導的雙光子聚合加工是一種納米級的增材加工技術，可以靈活精確地在光纖平臺上列印集成微懸臂梁等各種聚合物微納結構。03 創新研究
3.1 在光纖端面集成的微懸臂梁傳感器
圖源: ACS Appl. Mater. Interfaces (2020)https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acsami.0c06179 (Fig. 1)本工作提出一種全新的與光纖集成的微懸臂梁傳感器結構（圖2）。光纖同時作為微懸臂梁的支撐基底和檢測光信號的傳導媒介，光纖端面與微懸臂梁作為兩面反射鏡形成FP腔，微懸臂梁 FPI 的腔長變化信號可以通過光學幹涉的方法精確地求解出來。這種改進的微懸臂梁傳感器具有集成度高、系統緊湊、 靈敏度高等獨特優勢。
3.2 利用納米級增材加工技術製備微懸臂梁
圖3 利用雙光子聚合在光纖端面列印的微懸臂梁
圖源: ACS Appl. Mater. Interfaces (2020)https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acsami.0c06179 (Fig. 3)本工作利用雙光子聚合3D光刻技術，直接在光纖端面列印微懸臂梁。目前報導的適用於光纖的微加工方法有飛秒雷射刻蝕和聚焦離子束銑削（FIB），雖然飛秒雷射具有較高的加工效率，但其加工精度在微米尺度以上，FIB具有納米級的加工精度，但效率太低。雙光子聚合3D光刻是一種適用於聚合物的增材加工方法，可實現任意三維結構的靈活製備，其加工精度可達到百納米，非常適合製備形狀複雜、結構精細的微納結構。高加工精度保證了微懸臂梁FP腔的反射光強，為製備極薄的微懸臂梁提供了條件。靈活的設計和快速的列印速度提高了加工效率。更軟的聚合物材質為微懸臂梁提供了更高的撓度靈敏度。
3.3 光纖微懸臂梁氫氣傳感器
本工作通過磁控濺射的方式在微懸臂梁上表面鍍覆鈀膜，形成雙材料懸臂梁。利用鈀膜吸氫膨脹的原理，使在雙材料懸臂梁之間產生應力差，導致微懸臂梁彎曲，通過光學幹涉法，精確解調環境中的氫氣濃度。圖4測量了傳感器在氫氮混合氣體中隨氫氣濃度變化的響應。圖4（a）顯示了傳感測試裝置。圖4（b）顯示了傳感器從0%到4.5%氫氣濃度的氫氮混合氣體中的光譜波長漂移量，獲得了2 nm/%的靈敏度。圖4（c）顯示了傳感器在三次循環氫氣濃度測試中的重複性。圖4（d）顯示了傳感器在不同氫氣濃度下的響應時間，其中在4%氫氣濃度環境下獲得了最短13.5 s的響應時間。圖4（e）顯示了傳感器的溫度響應，獲得低至-0.064%/℃的溫度串擾靈敏度。圖4 光纖微懸臂梁氫氣傳感測試
圖源: ACS Appl. Mater. Interfaces (2020)https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acsami.0c06179 (Fig. 5 - Fig. 9)04 應用與展望
本文提出並實現了一種新穎的、3D列印的光纖端面MEMS器件，通過光纖與微懸臂梁的集成，解決了複雜龐大的空間光路，極大地壓縮了系統的體積。該方案不僅僅局限於光纖端面微懸臂梁的製備，還適用於其他MEMS器件、微納結構與光纖的列印集成。本文還開發了一種新的基於微懸臂梁的光纖氫氣傳感器，該傳感器能夠安全、快速、高靈敏的檢測環境中的氫氣濃度。通過利用其它功能性材料替代鈀膜，利用微懸臂梁的靜態工作模式，傳感器還可以用於化學檢測、細胞特異性結合等方面。
聚合物材料的楊氏模量要遠小於石英材料，因此本文的微懸臂梁能以更高的形變靈敏度工作，適合於痕量物質的檢測。
除此之外，利用微懸臂梁的動態工作模式，利用強度解調方式，傳感器還可以用於細胞抗藥響應等領域的研究。雙光子聚合3D光刻能以靈活的設計方案列印任意形狀、任意尺寸的微懸臂梁，通過設計懸臂梁的幾何形狀可獲得所需的諧振頻率窗口，進而可檢測細胞在藥物刺激下的振動響應，以獲得其生理變化的信息，這將是我們的下一個研究內容。
05 作者簡介（通訊作者）
廖常銳 研究員
廖常銳，博士，深圳大學物理與光電工程學院，研究員，博士生導師，廣東省傑青，深圳市優青，廣東省特支計劃百千萬工程青年拔尖人才。2005年本科畢業於華中科技大學光電系，2007年在華中科技大學國家光電實驗室獲碩士學位，2012年在香港理工大學電機工程系獲博士學位。主持國家自然科學基金面上項目2項、廣東省傑青和廣東省國際合作等省市級項目10餘項；獲2017年深圳市自然科學一等獎、IEEE ICOCN 2016 青年科學家獎、深圳大學荔園優青；在Optics Letters、Optics Express、 Photonics Research、ACS Applied Materials and Interfaces、Lab on a Chip等國際期刊上發表SCI論文140餘篇，SCI總引用3800餘次，H-index 36，4篇論文SCI引用超100次，單篇最高SCI引用178次。被邀請在CIOP、ACP、APOS等國際會議做邀請報告。
Prof. Giovanni Dietler
Giovanni Dietler studied physics at Eidgenössische Technische Hochschule Zürich (ETHZ) where he graduated in 1980. From 1980 to 1985 he did a ph.D. thesis in biophysics followed by a stay at UC Santa Barbara for a post-doc. Returning to Switzerland in 1989, he has been active at the Institute of Physics of the University of Freiburg. Upon his appointment as Professor of Physics at the University of Lausanne in 1996, he founded the Laboratory of Living Matter Physics. In 2003, he was appointed professor at Swiss Federal Institute of Technology of Lausanne (EPFL). His scientific interests are in the study of living matter and in particular he has developed local probe microscopy to study DNA and its statistical properties, the mechanics of proteins and cells, the resistance of bacteria to antibiotics and chemical-resolution imaging.文章信息：
Cong Xiong, Jiangtao Zhou, Changrui Liao*, Meng Zhu, Ying Wang, Shen Liu, Chi Li, Yunfang Zhang, Yuanyuan Zhao, Zongsong Gan, Leonardo Venturelli, Sandor Kasas, Xuming Zhang, Giovanni Dietler*, and Yiping Wang, 「Fiber-Tip Polymer Microcantilever for Fast and Highly Sensitive Hydrogen Measurement,」 ACS Applied Materials & Interfaces 2020, 12, 33163-33172.
論文地址：
https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acsami.0c06179
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c06179
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