1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?
不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零;其次，自旋量子數最好為1/2(自旋量子數大於1的原子核有電四極矩，峰很複雜);第三，被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號)。
2.關於樣品管，要注意什麼?
對於 5mm 探頭來說，其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑只有5.4mm，如果樣品管過粗或者彎曲，很容易卡在探頭裡甚至擠碎石英管;如果樣品管過細或者有裂紋，很容易造成樣品管在探頭內破碎，汙染探頭。因此在使用樣品管前，首先要在平面上滾動，確定平直;然後對燈光仔細檢查有無裂紋;插入轉子時要注意是否過緊過松。探頭故障是我們遇到最多的問題，損壞探頭可能造成數百到數萬歐元的維修費用，建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細節，並檢查樣品管質量。
3.溶劑的用量多少為合適?
在我們的定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度，一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可，過少會影響自動勻場效果，過多浪費溶劑而且由於稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。
4.高場的核磁共振儀和低場的核磁共振儀測出的譜有什麼區別?
首先，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀靈敏度高，如果樣品濃度低，低場的核磁共振儀測出的譜圖信噪比低，改用高場的核磁共振儀信噪比會改善。其次，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀測出的峰分得更開，譜圖的解析更容易些。但是，需要準確的偶合常數時，用低場的譜儀測更好些。
5.核磁共振儀有幾種探頭?
從所測原子核的種類分，有：碳氫探頭、碳氫磷氟四核探頭、多核探頭。還可以分為正向探頭(測碳譜的靈敏度高)、反向探頭(測氫譜的靈敏度高)、普通探頭(每測四次完成一個循環得一個結果)和梯度場探頭(不需要相循環，測一次得一個結果)。
6.如果樣品吹不出來，應該怎麼處理?
首先查看各個氣壓表示數，檢查壓縮空氣是否正常。如果壓縮氣沒問題，很可能是樣品卡在探頭裡了。可以將探頭的固定螺絲擰開，下沉約5釐米，然後裝回，(或者說把探頭拆下再裝回去)再吹一次。一般可以吹出。
7.lockdisp窗口中鎖線的意義是什麼?
時間軸摺疊的氘信號強度譜
8.測試核磁共振需要多少樣品量?
不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
9.配製樣品為什麼要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大於樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的幹擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。
由於氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞碸、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。
10.測試樣品是否必須家TMS?
測試樣品加TMS(四甲基矽烷)是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。
11.怎樣做重水交換?
為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜後，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。醯胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。
12.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。
13.可以使用混合氘代試劑嗎?
可以。但是化合物在混合溶劑中由於溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。
14.為什麼氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞碸)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由於氘對氫的耦合，根據2n+1規律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。
15.位移試劑有什麼用途?
當樣品峰相互重疊時，可以用位移試劑把這些峰拉開，便於譜解析。
16.不鎖場可以測樣品嗎?
為了使磁場穩定，測試樣品時要進行鎖場;如果不鎖場也可以測試樣品，但因為磁場穩定性差，測出的譜圖解析度較低。
17.設置參數時，觀察偏置表示什麼意思?
在測圖譜時，我們不能同時觀察0到幾百兆赫的範圍，所以我們先設置一個譜寬，以這個譜寬為窗口去觀察共振的某一範圍。設置觀察偏置就是定了觀察位置。所以改變觀察偏置，譜中各峰的位置就會改變，實質也是觀察範圍改變了。
18.為什麼同一碳上的兩個質子會有不同的化學位移?
因為同碳上的這兩個質子表現出了磁不等價。如有些難翻轉的環上的碳位置固定，不能旋轉，它上面的兩個質子處於環的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化學位移不同。還有的碳雖然不在環上，但是連接了兩個大的集團，旋轉受阻，兩個質子收到的磁屏蔽不同，化學位移也不同。
19.化學位移可以給出哪些結構信息?
氫譜中各種基團的化學位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個典型基團的化學位移就可以解決很多問題。如：甲基0.8～1.2ppm，連苯環的甲基2ppm附近，乙醯基上的甲基2ppm附近，甲氧基和氮甲基3～4ppm，雙鍵5～7ppm，苯環7～8ppm，醛基8～10ppm，不接氧的亞甲基1～2ppm，接氧的亞甲基3～4ppm。
20.偶合常數可以給出哪些結構信息?
可以從偶合常數看出基團間的關係，鄰位偶合常數較大，遠程偶合常數較小。還可以利用Kapulus公式計算鄰位氫的二面角。對於有雙鍵的化合物，順式的氫之間偶合常數為6～10Hz，反式的氫之間偶合常數為12～16Hz。
21.NOE效應與去偶作用有什麼不同?
偶合是解決氫基團之間相鄰的關係，它們之間的能量是通過鍵傳遞的。NOE效應是解決氫之間的空間相近，它們之間的能量是通過空間磁場傳遞的。
22.質子偏共振去偶可以用來確定碳的類型，為什麼現在常用DEPT譜，而不同質子偏共振去偶譜?
質子偏共振去偶區分伯、仲、叔、季碳的方法是根據裂分成四重、三重、二重和單峰，如果峰離得近會產生重疊，不容易解析，而DEPT區分伯、仲、叔、季碳的方法是根據峰向上或向下，峰不會重疊，並且質子偏共振去偶的靈敏度比DEPT法的靈敏度低得多，所以現在常用DEPT譜區分碳的類型。
23.門控去偶和反門控去偶法有什麼不同? .
門控去偶和反門控去偶之間的區別是工作時去偶門和接收門打開的時間不同。門控去偶譜可以從峰的裂分計算碳-氫偶合常數，反門控去偶是使分子各碳峰的強度相同以便定量。
24.DEPT譜有幾種表示方法?
DEPT譜有兩種表示方法：一種是DEPT135°譜，伯碳向上，仲碳向下，叔碳向上，季碳消失，DEPT90°譜只有叔碳峰，DEPT45°譜季碳消失;另一種是把上面的譜編輯後，一個譜只有伯碳峰，另一個譜只有仲碳峰，還有隻出叔碳峰或只出季碳峰。
25.都有哪些二維核磁共振譜?
有：1H-1H相關COSY譜、1H-1H相關NOESY譜、13C-1H相關COSY譜、遠程13C-1H相關譜、同核J分解譜、相敏COSY、與NOESY譜類似的ROESY譜(NOESY譜解決大分子效果好，ROESY譜解決中等分子效果較好)、TOCSY譜(自旋系統裡所有的氫之間都出相關峰)以及HSQC譜(異核單量子相干)等。
26.什麼是三維譜?
三維譜是一個立體圖，它的相關峰是立體中間的點，用平面切開這個立體所得的平面圖就是二維圖。
27.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什麼不同?
合成化合物的結果是已知的，只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對於植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類化合物，然後用已知的文獻數據對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜，推出結構。對於一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結構。
28.用X射線晶體衍射確定蛋白質的結構與核磁共振法有什麼不同?
用X射線晶體衍射確定蛋白質的結構需要先把蛋白質製成晶體，在固體條件下測。核磁共振法要把蛋白質溶解在溶液中，在液體條件下測試。這兩種條件測得的結果是不一樣的。因為蛋白質在生物體中多以溶液狀存在，所以核磁共振法測得的結果更接近實際狀態。