備案號：3871—1999
HG/T 3476—1999
前 言
本標準是在化工行業標準HG/T 3476—1977《化學試劑 36%乙酸》的基礎上修訂的。
本標準與HG/T 3476—1977的主要差異為：
——不揮發物名稱改為蒸發殘渣，還原高錳酸鉀物質改為還原重鉻酸鉀物質，試驗方法由限量測定改為定量測定。
——本標準除含量、還原重鉻酸鉀物質外，其他項目採用我國已制定的化學試劑通用試驗方法標準。
本標準自實施之日起，同時代替HG/T 3476—1977。
本標準由中華人民共和國化學工業部技術監督司提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會歸口。
本標準起草單位：成都化學試劑廠。
本標準主要起草人：陳俊儒、郭善培。
本標準於1962年首次發布，於1977年修訂。
中華人民共和國化工行業標準
HG/T 3476—1999
化 學 試 劑
36% 乙 酸 代替 HG/T 3476—1977
Chemical reagent—Acetic acid 36%
示性式：CH3COOH
相對分子質量：60.05(根據1995年國際相對原子質量)
1 範圍
本標準規定了化學試劑36%乙酸的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標誌。
2 引用標準
下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 601—1988 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB/T 602—1988 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
GB/T 603—1988 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB/T 619—1988 化學試劑 採樣及驗收規則
GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 9728—1988 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 9729—1988 化學試劑 氯化物測定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 9735—1988 化學試劑 重金屬測定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 9739—1988 化學試劑 鐵測定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 9740—1988 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB 15346—1994 化學試劑 包裝及標誌
3 性狀
本試劑為無色透明液體，有刺激性特殊氣味。
4 規格
36%乙酸的規格見表1。
表1 36%乙酸的規格
名 稱 | 分 析 純 |
乙酸含量（CH3COOH），% | 36.0～37.0 |
蒸發殘渣，% ≤ | 0.001 |
氯化物（C1），% ≤ | 0.0001 |
硫酸鹽（SO4），% ≤ | 0.0001 |
鐵（Fe），% ≤ | 0.00005 |
重金屬（以Pb計），% ≤ | 0.00005 |
還原重鉻酸鉀物質（以O計），% ≤ | 0.002 |
5 試驗
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、製劑及製品、pH緩衝溶液，均按GB/T 601、GB/T 603、的規定製備；實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格；樣品均按精確至0.01g稱量。
5.1 乙酸含量
將10mL無二氧化碳的水注入具塞錐形瓶中，稱量，加2.5mL樣品，再稱量，兩次稱量均需精確至0.001g。加40mL無二氧化碳的水及2滴10g/L酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。
以質量百分數表示的乙酸含量（X）按式（1）計算：
X(%)= V·c×60.05 ×100 ……………………………(1)
m×1000
式中：V —— 氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c ---- 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
60.05 ---- 乙酸的摩爾質量[M（CO3COOH)]，g/mol;
m —— 樣品的質量，g。
5.2 蒸發殘渣
量取96mL(100g)樣品，按GB/T 9740的規定測定。
5.3 氯化物
量取9.6mL(10g)樣品，溶於20mL水中，稀釋至20mL後，按GB/T 9729的規定測定，溶液所呈濁度不得大於標準比對溶液。
標準比對溶液的製備是取含0.01mg Cl的氯化物標準溶液：與樣品同時同樣處理。
5.4 硫酸鹽
量取48mL(50g)樣品，加50g/L無水碳酸鈉溶液0.3mL，在水浴上蒸乾，殘渣溶於20mL水及20%鹽酸溶液0.5mL後，按GB/T 9728的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比對溶液。
標準比對溶液的製備是取含0.05mg SO4的硫酸鹽標準溶液，加20mL水及20%鹽酸溶液0.5mL後， 與同體積試液同時同樣處理。
5.5 鐵
量取9.6mL(10g)樣品，加50g/L無水碳酸鈉溶液0.1mL，在水浴上蒸乾，殘渣溶於15mL水及2滴鹽酸後，按GB/T 9739的規定測定。溶液所呈紅色不得深於標準比對溶液。
標準比對溶液的製備是取含0.05mg Fe的鐵標準溶液，加15mL水及2滴鹽酸溶液0.5mL後， 與同體積試液同時同樣處理。
5.6 重金屬
量取38mL(40g)樣品，在水浴上蒸乾，殘渣溶於適量的熱水中，冷卻，加30%乙酸溶液0.2mL，稀釋至25mL，按GB/T 9735的規定測定。溶液所呈暗色不得深於標準比對溶液。
標準比對溶液的製備是取含0.02mg Pb的鉛標準溶液，加少量水及30%乙酸溶液0.5mL，稀釋至25mL， 與同體積試液同時同樣處理。
5.7 還原重鉻酸鉀物質
取10mL重鉻酸鉀標準滴溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]，置於250mL碘量瓶中，加10mL硫酸，搖勻，冷卻，加9.6mL(10g)樣品，在(50±2)℃放置30min，稀釋至50mL，冷卻，加100g/L碘化鉀溶液5mL及10g/L澱粉指示液3mL，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液由藍色變為亮綠色。
同時做空白試驗。
以質量百分數表示的還原重鉻酸鉀物質的含量（X）按式（2）計算：
X(%)= (V1－V2)·c×8 ×100 ……………………………(2)
m×1000
式中：V1 —— 空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V2 —— 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c ---- 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
8 ---- 氧的摩爾質量[M（1/2O)]，g/mol;
m —— 樣品的質量，g。
6 檢驗規則
按GB/T 619的規定進行採樣及驗收。
7 包裝及標誌
按GB 15346的規定進行包裝、貯存與運輸，並給出標誌，其中：
包裝單位：第4、5類；
內包裝形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY-26 、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；
隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包裝形式：WB-1；
標籤應註明：「腐蝕性物品」。
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