北極星水處理網訊:城市汙水中氨氮的測定方法
氨氮(NH3—N)以游離氮(NH3)或(NH4+)形式存在於水中，兩者的組成比取決於水的PH值和水溫。當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水。此外，在無氧環境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉變為硝酸鹽。
測定水中各種形態的氮化合物，有助於評價水體被汙染和「自淨」狀態。
魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。
1、方法選擇
氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均幹擾測定，需作相應的預處理。苯酚一次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩定等優點，幹擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和測量範圍寬等優點，但電極的壽命和再現性存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可以達到良好的效果。氨氮含量較高時，可採用蒸餾—酸滴定法。
2、水樣保存
水樣採集在聚乙烯或玻璃瓶內，並應儘快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至PH<2，於2～50C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而沾汙。
(一) 水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法;對汙染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除幹擾。
絮凝沉澱法
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁等。
1、儀器
100具塞量筒或比色管。
2、試劑
①10%硫酸鋅溶液：稱取10硫酸鋅溶於水，稀釋至100。
②25%氫氧化鈉溶液：稱取25氫氧化鈉溶於水，稀釋至100，貯於聚乙烯瓶中。
③硫酸， ρ=1.84。
3、步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
蒸餾水
調節水樣的PH使在6.0～7.4的範圍，加入適量氧化鎂使呈微酸性，蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸–次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液。
1、儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管，裝置如圖所視。
2、試劑
水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。
1)無氨水製備：
①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初硫液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2)1mol/L鹽酸溶液。
3)1mol/L氫氧化鈉溶液。
4)輕質氧化鎂：將氧化鎂在在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5)0.05%溴百酚藍指示液(pH=6.0～7.6)
6)防沫劑，如石臘碎片。
7)吸收液：
①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。
②硫酸溶液：0.01mol/L。
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