電子探針
分波譜儀WDS和能譜儀EDS。
透射電鏡或掃描電鏡配電子探針可實現樣品形貌分析與微區成分分析的有機結合。
EDS 元素分析範圍
元素範圍(Be窗):鈉Na11—鈾U92。
● 氫和氦原子只有K層電子,不能產生特徵X射線;鋰產生的特徵X射線波長太長,無法進行檢測;Be的X射線產額非常低,Be窗口對Be到Ne之間元素的X射線吸收嚴重。
● 現在的窗口材料可接收Be。
電子與物質相互作用
各種信息的發射深度
K系激發:L3層向K層躍遷Kα1,M層向K層躍遷Kβ。
元素與特徵X射線波長的關係
即EDS定性分析原理
√= K(Z-σ)
EDS定性速度快,但由於它能量解析度低,譜峰往往重疊,必須正確判斷才能獲得正確的結果。用WDS和EDS聯合分析,這樣往往可以得到滿意的結果。
定量分析的基本原理
試樣中A元素的相對含量CA與該元素特徵X射線的強度IA (X射線計數)成正比: CA∝IA,
如果在相同的電子探針分析條件下,同時測量試樣和標樣中A元素的同名X射線(如Kα)強度,經過修正計算,就可以得出試樣中A元素的相對百分含量CA:
CA =(ZAF)IA/ISA
X射線檢出角
X射線檢測方向與試樣表面之間的夾角。採用高檢出角減小了試樣對X射線的吸收和試樣表面粗糙所造成的影響。
試樣要求
標樣要求
在微米區域內成分均勻,成分準確;
物理和化學性能穩定;在真空中電子束轟擊下穩定;
顆粒直徑不小於0.2mm。
EDS分析方法
點分析
● 將電子束固定在試樣感興趣的點上,進行定性或定量分析。可對材料晶界、夾雜、析出相、沉澱物、及材料的組成(掃描多個較大區域)等分析。
點/微區定量分析
線分析
Ti元素線掃描
面分析
將電子束在試樣表面掃描時,元素在試樣表面的分布能在屏幕上以不同的亮度顯示出來(定性分析),亮度越亮,說明元素含量越高。
點分析靈敏度最高,面掃描靈敏度最低,但元素分布最直觀。要根據試樣特點及分析目的合理選擇點、線、面分析方法。
Al-Mg合金 SEI (深蝕)
Al X射線像
Mg X射線像
TiB/Ti合金基複合材料
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