氯化亞鐵製備合成

2021-01-08 吉至試劑

氯化亞鐵,化學式為FeCl2。綠色到黃色。易溶於水,乙醇和甲醇。有四水合FeCl24H2O,它是透明的藍綠色單斜晶體。密度為1.93 g/cm3。易超傑易溶於水,乙醇,乙酸,微溶於丙酮,不溶於乙醚。空氣中的部分氧化將使草變綠。在空氣中逐漸氧化為氯化鐵。無水氯化亞鐵是一種黃綠色吸溼性晶體,溶於水後會形成淺綠色溶液。四種水鹽。加熱到36.5°C時,它變成二水合物鹽。

製備與合成:

1.在一定濃度的鹽酸溶液中,逐漸添加一定量的鐵屑進行反應。

冷卻和過濾後,向濾液中加入少量洗滌過的鐵塊,以防止生成的氯化亞鐵氧化,蒸發濾液直至出現晶體,趁熱過濾,冷卻晶體,進行固液分離,然後快速乾燥。

2,迅速將無水氯化鐵放入硬玻璃管中,使乾燥的氫氣通過管的一端,充分置換管中的空氣,加熱反應管,管的另一端是大量的氯化氫排出的水可以被稀鹽酸吸收。

當氯化氫的釋放速度減慢,並且氯化鐵變成白色晶體時,表明反應完成,停止加熱,並在微弱的氫氣流中將管中的產物還原至室溫。將反應管密封並儲存,然後快速包裝在包裝容器中以獲得無水氯化亞鐵。

3.首先可以用鐵和氯氣合成無水氯化鐵(指FeCl3的合成)。根據原始設備裝入FeCl3,將氯氣變為氮氣,然後通入乾燥的純氫氣,並加熱到300-350°C進行還原。

由於FeCl3在300℃以下會升華,FeCl3在350℃以上會還原成金屬鐵,因此需要更長的反應管和電爐,必須嚴格遵守氫氣流量和溫度的調整。

4.在三頸燒瓶中,放入162 g無水氯化鐵和225 g氯苯,然後安裝溫度計,回流冷凝器和強力攪拌器。產生的氯化氫被水吸收並用2 mol/L氫氧化鈉溶液滴定。首先劇烈攪拌並在126°C加熱30分鐘,材料會變成黑泥。但是,達到此狀態時,僅消耗了1 mL 2 mol/L氫氧化鈉溶液。隨後,在128至139℃的溫度下加熱2小時,溶液的顏色逐漸變淺並且粘度降低。此時,消耗的2mol/L氫氧化鈉溶液大約接近理論值(250mL)。繼續加熱1小時,然後冷卻。在分離的空氣下濾出固體,用氯仿或苯洗滌幾次,然後真空乾燥。產率為99%。產品應遠離空氣和溼氣。

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