氧化鐵的合成製備

2020-12-05 吉至試劑

氧化鐵黃主要成分是氧化鐵,化學式Fe2O3·H2O,是氧化鐵的一水合物。氧化鐵最大的應用是作為顏料來使用。按顏色分為氧化鐵紅、氧化鐵黃、氧化鐵黑,氧化鐵棕由氧化鐵紅、氧化鐵黑(和氧化鐵黃)混合而成。

合成製備:

1.硫酸亞鐵氧化法: 硫酸與鐵屑反應生成硫酸亞鐵,加入氫氧化鈉並通入空氣氧化製備晶核,再在晶核懸浮液中加硫酸亞鐵和鐵屑,加熱鼓入空氣氧化,經壓濾、漂洗、乾燥、粉碎製得氧化鐵黃。

反應條件:將74g鐵屑加入 1000ml 15%的硫酸中反應至鐵屑消失,生成濃度約為200g/L的硫酸亞鐵。向上述製得的硫酸亞鐵溶液中加入足夠的30%的氫氧化鈉,不斷攪拌使共中40%的鐵轉化為氫氧化亞鐵在30~35℃通空氣,使Fe2+氧化為Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的鐵屑處理,使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亞鐵,繼續加熱至85℃,以600L/小時的速度鼓空氣氧化64小時,然後過濾、洗滌、乾燥、粉碎製得含水氧化鐵黃。

2.芳香硝基物氧化法 可同時生產芳香氨基物。

反應條件如下:在反應釜中加入560份水、36.5份32%鹽酸、160份鐵粉和10份鋁粉。用16~24小時向反應釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液,萘磺酸水溶液pH值為6,溫度80~85℃。反應釜內溫度在95~100℃,pH值為6~6.5,在此條件下反應2小時,加入8份25%氨水,進一步反應4小時,過濾,用560份水洗濾餅三次,將水洗後的濾餅與1000份水混合,在95~100℃加熱,加入45份32%鹽酸,攪拌2小時,過濾,將濾餅水洗至無酸,乾燥可得160份氧化鐵黃顏料,同時得到氨基萘磺酸,收率96%。

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