同步熱分析儀(DSC/DTA-TG)STA 449 F1 Jupiter?

　　STA 449 F1 Jupiter® 是耐馳公司全新推出的世界上最先進的同步 TG-DSC 分析儀器，擁有無限的配置靈活性與無與倫比的優異性能。

　　覆蓋 -150 至 2000℃ 的寬廣的溫度範圍。可以快速而深入地對材料的熱穩定性，分解行為，組分分析，相轉變，熔融過程等進行表徵。易於使用的頂部裝樣式系統，稱重系統解析度極高(25ng 解析度，稱重範圍 5g)，擁有最高的長時間穩定性。可自由更換的 DSC 傳感器，擁有最高的靈敏度與最佳的重複性，用於反應/轉變溫度與熱焓，以及比熱的測量。大量可選的增強配件，適應客戶廣泛而多樣化的需求。可同時配備多種不同溫度範圍與性能指標的爐體，可由用戶自行切換。(對於雙爐體結構，可以選擇安裝旋轉式雙提升設備)可插拔的樣品支架(TG，TG-DSC，TG-DTA 等)最多可同時裝載 20 個樣品的自動進樣器(ASC)自動抽真空與充填裝置(Autovac)提供大量的附件可供選擇，如樣品坩堝即有各種材質和形狀尺寸可選。STA 獨特的溫度調製 DSC(TM-DSC)提供附加接口與 MS、FTIR 進行連接，可以進行甚至更複雜的分析。耐馳 STA 449 F1 Jupiter® 可同時測試熱效應(轉變溫度、熱焓)與質量的變化，具有優異的穩定性、解析度和準確度。通過選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以最恰當的附件，採取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應用。它綜合了高性能的熱流型DSC與世界上最先進的納克級天平，既保證了DSC測試的高靈敏度、高解析度，又保證了 TG 測試的高解析度、低噪音和漂移穩定性。

　　STA 449 F1 Jupiter® 綜合了世界上最先進的 TG 系統和 DSC 系統，其高溫 DSC 可以測試超高溫度範圍內的樣品比熱。整個系統溫度範圍為-150℃…2000℃(取決於具體的爐體與傳感器配置)。雙爐體提升裝置和自動進樣器(ASC)大大改善了樣品的處理量，ASC 則可在晚上或者周末自動進行測試。各種DSC傳感器提供了寬廣溫度範圍內(-150℃…1750℃)真正的 DSC 測試，可準確測量微小相變和比熱值。

　　真空密閉的設計和高解析度、金屬封裝的質量流量控制器使得整個系統成為研究和工業領域內 TG 和 DSC 測試的理想工具。

　　這一配備齊全的熱分析系統可以輕鬆地對微量的具有活性的新型藥物、半導體波形轉換器上的微量雜質、電子元件、醫學移植以及無機混合物組分上的偏差等等進行分析。使用我們的STA 449 F1 Jupiter®，您會有非同凡響的感受。

　　對於逸出氣分析，STA 可以與 QMS 或者 FTIR 聯用，亦可同時與二者聯用。即使配以自動進樣器，所有測試也可同步進行。

　　同步熱分析儀(DSC/DTA-TG)STA 449 F1 Jupiter®技術參數

　　溫度範圍：-150 ... 2000℃升降溫速率：0.001 ... 50 K/min(取決於爐體配置)稱重範圍：5000 mgTG 解析度：0.025 μgDSC 解析度：< 1 μW(取決於配備的傳感器)氣氛：惰性，氧化，還原，靜態，動態，真空集成的質量流量計，帶 2 路吹掃氣與 1 路保護氣高真空結構設計，真空度可達 10-4 mbar(10-2 pa)對於單 TG 支架可配備 c-DTA®(計算型 DTA)功能，用於溫度校正及額外的DTA信息獲取。TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架，用於真正的同步測量。自動進樣器(ASC)，最多可同時裝載 20 個樣品(選件)通過可加熱的適配器與 FTIR，MS 以及 GC-MS 聯用(選件)獨特的 Pulse-TA 擴展功能(選件)

　　STA 449 F1 Jupiter® 結構示意圖

　　TG, TG-DSC, TG-DSC-Cp 與 TG-DTA 樣品支架

　　自動進樣器 ASC

　　軟體功能

　　STA 449 F1 Jupiter® 的分析操作軟體是基於 MS® Windows® XP 與 Vista® 系統的 Proteus® 軟體包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟體包具有極其友善的用戶界面，包括易於理解的菜單操作和自動操作流程，並且適用於各種複雜的分析。Proteus 軟體既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

　　DSC/DTA 部分分析功能：

　　峰的標註：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析。可選擇以哪一溫度下的當前質量作為熱焓計算的基準。峰的綜合分析：在一次標註中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。全面的玻璃化轉變分析。自動基線扣除。結晶度計算。氧化誘導期(O.I.T.)分析。比熱分析(選件)。BeFlat ® 功能：用於 DSC 基線的優化(選件)。DSC 峰形修正功能：對吸/放熱峰的峰形進行修正，將體系的熱阻與時間常數因素納入計算(選件)。TM-DSC(選件)。TG 部分分析功能：

　　失重臺階手動或自動標註，單位 % 或 mg。質量-時間/溫度標註。殘餘質量標註。可標註失重臺階的外推起始點與終止點。可對熱重曲線作一階微分(DTG)與二階微分，並可進行峰值溫度標註。自動的基線與浮力效應修正。c-DTA®(計算型 DTA)：可標註熱效應特徵溫度和峰面積(選件)

　　應用實例

　　STA 449 F1 Jupiter® - 應用實例

　　優異的穩定性

　　將氧化鋁粉末加熱至400℃(初始質量為120.0mg)，有16.50mg的失重，主要是水分的揮發，對應於DSC曲線上的吸熱峰。在50小時的恆溫過程中，質量變化只有11微克，表現出天平系統優異的穩定性。

　　STA 449 F1 Jupiter® - 應用實例

　　優異的穩定性

　　將氧化鋁粉末加熱至400℃(初始質量為120.0mg)，有16.50mg的失重，主要是水分的揮發，對應於DSC曲線上的吸熱峰。在50小時的恆溫過程中，質量變化只有11微克，表現出天平系統優異的穩定性。

　　鹼式硫酸鐵的分解

　　鹼式硫酸鐵(Fe(OH)SO4)是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低於600℃時，根據STA-MS聯用測試結果，有兩步失水過程，對應於質譜曲線上質量數為18的峰。在600℃…800℃之間，有SO2和O2生成，對應於質量數64和32的峰。最終產物是Fe2O3(赤鐵礦)。

　　建築材料：石膏與石英砂

　　石膏與石英砂經常被用於石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200℃之前經過兩步的脫水過程，經半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300℃ 至 450℃ 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573℃ 的吸熱效應則是由於石英(晶態 SiO2)在結構上的 α→β 相轉變所致。

　　合金的相圖

　　Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用於鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結果顯示，在升溫過程中，DSC曲線(實線)上在外推起始點溫度1659℃時有吸熱現象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線(虛線)在起始點溫度1685℃時有一放熱峰(峰值溫度1684℃)，主要是合金的結晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05%的失重，主要是由於揮發的開始。

　　塑料

　　塑料瓶、紡織纖維和薄膜(例如包裝食品)是高聚物PET(聚對苯二甲酸乙二酯)最常見的應用。STA 測試結果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線在100℃之前有一臺階，主要是玻璃化轉變，同時有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81℃時的吸熱峰主要是鬆弛現象。在131℃時的放熱峰主要是冷結晶過程。255℃時的吸熱峰是熔融過程。在360℃之後，樣品開始發生分解，伴隨有79.5%的失重。