材料分析界的四大名譜動圖
「紫外、紅外、核磁、質譜」
物質分子吸收一定的波長的紫外或可見光時,分子中的價電子會從低能級躍遷到高能級而產生的吸收光譜。利用物質的紫外可見光譜及吸收程度可以對物質的組成、含量和結構進行分析、測定、推斷。
氙燈發出的光穿過裝有樣品的比色皿
透射光穿過狹縫到達反射光柵發生衍射
探測CCD接收衍射光轉化為數位訊號
數據傳輸形成波譜圖
紅外光譜(IR)
一定頻率的紅外線經過分子時,被分子中相同振動頻率的鍵振動吸收,記錄所得透過率的曲線即為紅外光譜。只有引起分子偶極矩變化的振動才能產生紅外吸收。紅外吸收光譜主要用於結構分析、定性鑑別及定量分析。
分子振動分為兩種形式:伸縮振動和彎曲振動,其中伸縮振動又包含對稱和非對稱兩種模式。
亞甲基振動模式
紅外光譜測試原理
我們可以通過紅外光譜的特徵吸收峰,判斷分子的結構式。以下面甲醇紅外光譜分析過程為例:
羥基存在判定
甲基存在判定
碳氧鍵存在判定
核磁共振譜(NMR)
NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收,在外加磁場的作用下,自旋核吸收電磁波的能量後從低自旋能級躍遷到高自旋能級,所得到的的吸收圖譜為核磁共振譜。核磁共振譜可用於研究分子結構、構型構象、分子動態等,它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一,有時亦可進行定量分析。
NMR結構
進樣過程
樣品在磁場中
當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時,射頻場的能量才能被有效地吸收,因此對於給定的原子核,在給定的外加磁場中,只能吸收特定頻率射頻場提供的能量,由此形成核磁共振信號。
數據輸出過程
質譜(MS)
用電場和磁場將運動的離子按它們的質荷比分離,然後測量各種離子譜峰的強度實現分析。質譜儀一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成,可以用於測定相對分子質量、化合物分子式及結構式。
離子產生
離子收集
離子傳輸
FT-ICR質譜的分析器是一個具有均勻(超導)磁場的空腔,離子在垂直於磁場的圓形軌道上作迴旋運動,迴旋頻率僅與磁場強度和離子的質荷比有關,因此可以分離不同質荷比的離子,並得到質荷比相關的圖譜。
離子迴旋運動
傅立葉變換