本文主要介紹了高效過濾器檢漏的方法和原理，分為鈉焰法，計數掃描法，油霧法，粒子計數器法以及重點介紹高效過濾器PAO檢漏方法和檢測PAO氣溶膠濃度的儀器,並介紹高效過濾器的使用壽命與潔淨室綜合評定測試。
藥廠，潔淨室高效過濾器檢漏系統是由氣溶膠發生器(PAO，DOP發生器，TDA-6D/4B由蘇州市華宇淨化設備有限公司生產)，氣溶膠光度計(檢漏儀ADT-2I由美國ATI公司生產)組成。
一。標準及規範
1。GB50591-2010(潔淨室施工及驗收規範)(附錄D高效空氣過濾器現場掃描檢漏方法)
2。ISO14644-3：2005(潔淨室及相關受控環境第三部分：測試方法
二。對於高效過濾器檢漏，有以下明確規定
1。測試氣溶膠為多分散PAO氣溶膠，質量中值直徑為(0.3---0.7)微米，幾何標準偏差為1.7。
2。測試儀器分為氣溶膠光度計和粒子計數器兩種,氣溶膠光度計測試的是質量濃度，單位為微克/L，粒子計數器測試的是粒數濃度，單位為粒/L，兩種方法均可滿足檢漏要求。對於製藥企業高效過濾器的現場檢漏而言，因光度計使用方便，檢測結果易於判斷，對洩漏檢測比較敏感而得到廣泛應用，是未來高效檢漏的發展趨勢。
3。使用光度計檢測時，上遊濃度需達(20---80)微克/L，且不能波動太大,允許在平均值上下15%範圍內波動。
4。下遊掃描檢漏應使用等動力採樣頭，確保測量準確性，掃描速率與採樣頭尺寸相關，對洩露位置的判斷，應以採樣頭靜止時洩露率是否超過0.01%為判定依據。
三.高效過濾器的檢漏方法
1.1.鈉焰法
1.1.1原理
鈉焰法原理是將氯化鈉水溶液噴霧、乾燥形成質量中值直徑約為0.4μm的氯化鈉氣溶膠作為試驗塵。在被測高效濾料的前後進行含塵空氣採樣，並引到鈉火焰光度計內，測出與含塵濃度相關的光電流值，從而算出濾料的透過率。
1.1.2鈉焰法測試原理
試驗塵源為單分散相氯化鈉鹽霧,「量」為含鹽霧時氫氣火焰的亮度，主要儀器為火焰光度計。鹽水在壓縮空氣的攪動下飛濺，經乾燥形成微小鹽霧並進入風道。在過濾器前後分別採樣，含鹽霧氣樣使氫氣火焰的顏色變藍、亮度增加。以火焰亮度來判斷空氣的鹽霧濃度，並以此確定過濾器對鹽霧的過濾效率。國家標準規定的鹽霧顆粒平均直徑為0.4μm,但對國內現有實測結果為0.5μm。歐洲對實際試驗鹽霧顆粒中徑的測量結果為0.65μm。隨著其他檢測方法的普及，歐洲已經不再使用鈉焰法。國內有關部門正在修訂原來的國家標準，是廢止還是繼續使用鈉焰法，意見還沒有等到落實。
1.2.計數掃描法
1.2.1《潔淨室施工及驗收規範》(JGJ71-90)中規定，被檢高效過濾器必須已檢測過風量，並設計風速80%-120%之間運行，對於被檢高效過濾器上風側的顆粒濃度對受控粒徑對於≥0.5μm粒子的濃度，必須≥3.5×104pc/L，對受控粒徑≥0.1μm的粒子濃度，必須≥3.5×106-3.5×107pc/L。使用最小採樣量>1L/min的粒子計數器掃描法,對高效過濾器安裝接縫和主斷面進行掃描檢測，檢測點應距被測表面20-30mm，測頭以5-20mm/s的速度移動,對被檢過濾器整個斷面、封膠頭和安裝框架處進行掃描。
1.2.2在《潔淨室施工及驗收規範》中規定，由高效過濾器下風側洩漏濃度換算成的穿透率來衡量是否合格，其合格標準如下。對於高效過濾器
k』=1-η
k=c2/c1
k』表示高效過濾器的額定透過率
η表示高效過濾器的額定效率;
k表示高效過濾器的實際洩漏率;
c1表示上風側含塵濃度;
c2表示高效過濾器下風側含塵濃度。
規範規定，高效過濾器的實際洩漏率不得大於額定透過率的2倍,即k≤2k』。
1.2.3實際存在的問題
高效過濾器一般都在系統風量和各風口風量調整平衡後進行,根據規範要求各風口風量與設計的風量偏差小於15%，這滿足被檢風口在接近設計風速下進行的條件.所以當風量平衡好後要及時進行高效過濾器洩漏的檢測工作。
在工程上，對於大於100級的淨化系統一般採用的粒子計數器的最小粒徑通道為0.3μm。所以，被檢高效過濾器在上風側的微粒濃度受控粒徑為≥0.5μm，其濃度必須≥3.5×104pc/L，而一般大氣塵的濃度為5.3×104-2.5×105pc/L，這到了粒子計數器的讀數上限範圍。
在許多淨化系統中，進入循環空調箱的新風經過過濾器的處理，濃度遠遠小於大氣塵濃度，和迴風混和後的濃度會更低。因此，在安裝好的淨化空調系統中引入大氣，是值得慎重思考的問題。為了保證被檢空氣過濾器上遊粒子濃度要求，而不破壞系統風量的平衡，在上遊引入均勻濃度的人工氣溶膠是理想的手段。引入的氣溶膠濃度到底需要多少，這其實跟安裝的高效過濾器的效率和粒子計數器的解析度有關。粒子計數器最小位是個位，最小數為零。測試儀器一般都會有死區，如果要求的下遊濃度小於10顆為合格，這些數據是否有效，按照統計學的原理是很難保證的。
現在，國內大多以美國DOP試驗對0.3μm粒子的過濾效率作為高效過濾器的分類.所以採用計數掃描法檢漏時，被測粒徑應≥0.3μm，這對上遊濃度的要求更好.按高效過濾器的效率99.97%，下遊濃度保證三個有效數字以內，則要求上遊空氣中粒徑≥0.3μm的微粒濃度至少約為6×104pc/L。如果採用效率99.99%效率的高效過濾器，上遊≥0.3μm的微粒濃度約為2×105pc/L，這時上遊≥0.5μm的粒子濃度，遠遠≥3.5×104pc/L。所以，採用大氣作為塵源已經不能滿足測試要求。
1.2.4大流量的粒子計數器.CLJ-5350型更適合用來檢測高效過濾器的安裝洩漏,空氣採樣量越大，測試結果就越具有代表性，準確度也就越高.規範要求的採樣量是1l/min，而我們多使用的採樣量是0.1cfm(2.83l/min)，以此滿足測試儀器的要求，但這樣會影響到檢漏的工作效率。以610×610高效過濾器為例，使用移動採樣頭在高效過濾器下側採樣時，採樣速度20mm/s,矩形100×11.33採樣器至少需要244秒;圓形採樣器的採樣速度更慢，檢漏掃描所用的時間更長。而ISO14644-3《metrologyandtestmethods》計算掃描速率和可接受觀測計數法的計算法則對一般工程技術人員來說又比較難掌握，所以，今後國家在制定這方面的規範時，對不同級別的高效過濾器,建議採用合適的採樣速率和可接受觀測計數，方便工程測試人員實際操作.
1.DOP粒子掃描正壓檢漏法
檢測人員必須注意規範中要求的採樣時間、上遊粒子濃度等參數在實際應用中的可操作性。在參與某一製藥廠淨化車間高效過濾器的檢漏時，結合日本JIS-b-9927、美國Fedstd-209d標準，採用laskinDOP粒子發生器產生大量穩定的符合要求的微粒子，以造成上遊≥0.3μm粒子濃度大於或等於1×105pc/L。在過濾器上遊通過壓縮空氣(冷發生)將DOP微粒均勻噴射在系統內，由於濃度一般大於1×105pc/L，超出檢測儀器測量範圍，所以在檢測儀器前串聯粒子濃度稀釋器，使被測濃度在檢測儀器測量範圍。對出廠效率為99.97%的高效過濾器檢漏時，實測所得透過率應低於0.06%，即實測所得顆粒濃度小於0.06%C1(C1為上遊濃度)。粒子發生器在過濾器上遊所發出的粒子濃度≥0.3μm時為3.3×106pc/2.83l，對於不同風量系統，換算成下遊極限濃度，如某一設計風量為15000m3/h淨化空調系統下遊極限濃度1960pc/2.83l。待粒子發生器所發生氣溶膠濃度穩定後，用粒子計數器對安裝好的高效過濾器進行檢漏試驗。粒子計數器必須同時對高效過濾器外框和內表面分別進行兩次掃描，過濾器上遊也必須對風管中的氣溶膠濃度進行兩次採樣測試，採樣和掃面的周期必須相等，起止時間儘量要一致。
以規格為610×610高效過濾器為例，建議採用採樣周期為一分鐘，速率為50mm/s。檢漏前用高約500mm的圍擋放在高效過濾器的四周，可以防止高效過濾器外框以外的氣流形成渦流，影響掃描測試的結果。過濾器的洩漏主要原因是外框密封圈的密封效果不好，或者濾料不夠平整嚴密。實際應用中安裝洩漏主要來自於外框，外框密封條的質量與洩漏有很大關係。因此，工程上檢漏時會在高效過濾器得四周加放圍擋，減小風口圍擋下部出口面積時，圍擋內形成一定正壓，如果高效過濾器安裝洩漏，粒子會通過圍擋往外洩漏。這時CLJ-系列塵埃粒子計數器可按50mm/s左右的速度在高效過濾器下25mm處掃描1分鐘，即可判斷過濾器是否洩漏，這就是「正壓檢漏法」.對於具有大量的高效過濾器風口的淨化車間來說，高效正壓檢漏法的測試效果與傳統的內外框掃描法相當，但效率提高了一倍。以一個有60個610×610mm高效過濾器風口的淨化空調系統為例，採用傳統的方法掃描至少一般要兩個小時，而採用正壓檢漏法最快只要一個小時，節省了一半以上的時間。
1.油霧法
測試原理：
塵源為油霧,「量」為含油霧空氣的濁度，儀器為濁度計。以氣樣的濁度差來判定過濾器對油霧顆粒的過濾效率。德國規定用石臘油,油霧粒徑為0.3-0.5μm。中國標準規定的油霧平均直徑為0.28-0.34μm,對油的種類未做具體規定雖然中國標準規定可以用油霧法，但國內廠家更願意使用同一標準規格的另一種鈉焰法，只有部分生產廠家在測量過濾材料時仍使用油霧法。
1.4粒子計數器法
測試原理:
將含塵氣流以很小的流速通過強光照明區,被測空氣中的塵粒依次通過時,每個塵粒將產生一次光散射,形成一個光脈衝信號,根據光脈衝信號幅度的大小與粒子表面的大小成正比的關係,由光電倍增管測得粒子數及亮度,確定其過濾效率
1.PAO法(詳見四)
四.高效過濾器PAO檢漏方法的簡介
1.1.目的和原理
現場安裝完畢以後對高效過濾器進行檢漏是檢查高效過濾器及配套的靜壓箱是否有洩漏或洩漏是否在規範允許的範圍之內。如果高效過濾器裝置經檢漏是合格的，可以確保潔淨室的安全可靠的運行，此時室內潔淨度仍未達標，應從潔淨室的其它方面查找原因。
在被檢測高效過濾器上風側發PAO氣溶膠作為塵源，在下風側用光度計採樣檢測，含塵氣體經過光度計時產生的散射光經光電效應和線性放大轉換為電量，並由微安表快速顯示，採集到的空氣樣品通過光度計的擴散室，由於粒子擴散引起燈光強度的差異,經測定這個光強度，光度計便可測得氣溶膠的相對濃度
1.2.發煙的方法
1.熱發煙：
PAO氣溶膠在儀器裡面加熱到380-390℃，在壓縮空氣的壓力下吹出來的.
TDA-5C型氣溶膠發生器(5B已停產)
發生粒子：DOP、PAO、多分散
發生濃度：10ug/L：流量65000cfm(約1839.5m3/min時)
100ug/L：流量6500cfm(約183.95m3/min時)
發生方法：加熱發生
壓縮氣體：氮氣、氬氣、二氧化碳等惰性氣體(50psi)
流量：1500-65000cfm(42-1839.5m3/min)
1.2.2.冷發煙：
PAO氣溶膠在冷凝震蕩發生發生粒子.
TDA-4Blite型氣溶膠發生器
發生粒子：DOP、PAO、多分散
發生濃度：10ug/L：流量4050cfm(約115m3/min時)
100ug/L：流量405cfm(約11.5m3/min時)
發生方法：冷發生，1-3個噴嘴，無需電源
壓縮氣體：壓縮氣體3-9cfm(85-255L/min)20psi
流量：50-5000cfm(1.4-141m3/min)
TDA-6C型氣溶膠發生器(現為6D)
發生粒子：DOP、PAO、多分散
發生濃度：10ug/L：流量2000cfm(約56m3/min時)
100ug/L：流量200cfm(約5.6m3/min時)
發生方法：冷發生，2-6個噴嘴
壓縮氣體：內藏空氣壓縮機
流量：50-2000cfm(1.4-56.6m3/min)
1.3.兩種發煙方法的比較
1.3.1.熱發煙的粒徑是0.3μm、冷發煙的粒徑是0.55-0.65μm
1.3.2熱發煙的濃度很大，持續穩定，適合於空調機組下面的高效過濾器檢漏.冷發煙量小穩定，適合於單個高效過濾器的性能測試,FFU檢漏和廠家做高效性能測試的時候比較實用.
1.檢測PAO氣溶膠濃度儀器
TDA-2H型氣溶膠光度計(現已更換為TDA-2I)
顯示範圍：0.0001%-100%
測試範圍：0.0001%-125ug/L
測試精度：滿量程的0.05%
流量：1cfm(28.3L/min)
輸出：RS-232C
TDA-2GA型氣溶膠光度計
顯示範圍：0.0001%-100%
測試範圍：0.0001%-100ug/L
測試精度：滿量程的1.0%
流量：1cfm(28.3L/min)
輸出：模擬輸出0～1VDC
1.5PAO氣溶膠
美國DOP檢漏儀用PAO油
PAO-4氣溶膠原液是一種專門用於高效過濾器檢漏測試中的產生挑戰性氣溶膠的原液,CAS(美國化學物質產品登記號)為68649-12-7,化學成分為1-Decene,tetramermixedwith1-decene,中文對應的名稱氫化-1-癸烯四聚體與1-癸烯三聚體;又名聚阿爾法烯烴是poly-alfa-olefins.原液的濃度為100%。
1.安裝完後的高效過濾器PAO檢漏操作的解析
五.高效過濾器的使用壽命
對於運行中的潔淨室，末端高效過濾器的價值並不高，全部加起來可能還不到用戶兩個小時的產值，但更換過濾器的風險和間接費用會很高。更換過濾器時要停產，停產損失只有業主自己能算出來，這筆損失肯定比過濾器的備件費用高。
更換過濾器是十分仔細的操作，潔淨室內的任何東西都經不起折騰，碰壞一個不起眼的設備，其損失可能會高於全部過濾器的費用。更換過濾器後要由專業人員進行檢測，有時還要對空調系統進行調試，然後還要經過一段時間的試運行.檢測、調試、試運行，三項費用加到一起，可能會與過濾器價格不相上下。聰明的業主總是希望儘可能地延長高效過濾器的使用壽命,不是為了省過濾器那幾個錢，他們是想避免因更換過濾器而產生的一堆麻煩
當代晶片廠潔淨室末端高效過濾器的設計使用壽命為「一輩子」，即：投入運行後永遠不操高效過濾器的心。那種工廠的技術日新月異，一個新項目投產後5-7年就落後了，工藝必須更新，廠房要改造，高效過濾器也同時報廢.在那裡，高效過濾器的「一輩子」也就是7年，為了保險，設計師將過濾器的設計使用壽命定為10-20年。高效過濾器上積灰過多時阻力增大，大到影響正常送風時，高效過濾器就該報廢。增大高效過濾器的過濾面積或增加過濾器的數量，都能延長過濾器的使用壽命。但那些做法的操作空間不大，你不可能無限地增大過濾面積,要延長高效過濾器的使用壽命，最根本的辦法是將灰塵擋在預過濾器.更換預過濾器一般無須停產，無須調試,所以有經驗的業主會把注意力和金錢花在預過濾器上。
對於10000級和100000級潔淨廠房，預過濾可選用F8過濾器(比色法95%)，這樣，末端高效過濾器的使用壽命一般可達5年。在國外項目中和國內新建項目中，F8過濾器是非均勻流潔淨室最常見的預過濾器。對於晶片廠100級、10級或更高級別的潔淨廠房，預過濾器的常見效率級別為H10(MPPS85%)，許多新建項目索性選用HEPA(對0.3mm粒子的效率≥99.97%)。設計師號稱保證末端高效過濾器使用「一輩子」，其方法不過如此。在國內過去的潔淨室空調系統設計中，過濾器的常見配置為：初效→中效→高效。那時末端高效過濾器的使用壽命僅為1-3年,最差的也就幾個月。
有些場合，對高效過濾器使用壽命的規定不是出於對阻力的考慮，而是其它因素。若廠房中有氫氟酸，而車間空調又不是全新風系統，高效過濾器中的玻璃纖維濾紙會受到迴風的腐蝕，為了安全，必須定期更換高效過濾器。有些財大氣粗的製藥廠，每年雨季過後要更換高效過濾器，為的是防止過濾器上任何可能的黴菌汙染。有些生物實驗室和與危險品打交道的實驗室，在開展一項新的重要課題前，為了可靠，上司會要求使用新的高效過濾器。
六.公司簡介
蘇州市華宇淨化設備有限公司子公司蘇州衡源檢測科技有限公司是一家專業從事潔淨室(區)綜合性能檢測和滅菌器性能驗證的集生產銷售檢測於一體的公司。公司目前對外開展的檢測項目有：1.懸浮粒子數;2.浮遊菌;3.沉降菌;4.溫度5.相對溼度;6.換氣次數;7.風量和風速;8.靜壓差;9.照度;10.噪聲級;11.高效過濾器PAO檢漏;12.自淨時間;13.汙染洩漏。
1.溫度分布與控制
空載熱分布試驗;
裝載熱分布試驗;
熱穿透試驗。
1.滅菌溫度與時間
2.滅菌效果(生物挑戰性試驗)。
公司擁有一支專業的檢測隊伍,技術負責人/質量負責人為高級工程師,從事製藥行業工作近二十年。檢測員具有本行業五年以上的工作經歷,進行過數百家/次的潔淨室(區)區綜合性能檢測和數十家/次滅菌器性能驗證，並多次經省市藥檢部門、技術監督管理部門培訓，擁有豐富的理論知識和實踐經驗.當檢測過程中發現檢品存在問題時，能及時分析出根本原因，並無償為客戶提供參考性改進建議。
公司配有先進的、與檢測項目相適應的儀器設備。氣溶膠發生器、光度計、溫溼度計、風量罩等70%以上儀器為美國(ATI公司)、德國(德圖公司)、美國(PMS公司)、美國(TSI公司)進口，性能精良。公司所有的檢測設備均經法定的部門和機構進行檢定和/或校準,為檢測數據的準確性提供了客觀保證。
公司的管理體系依據《實驗室資質評審準則2006》建立並文件化.質量手冊、程序文件、作業指導書三級架構的體系文件保證了公司的各項工作有章可循，質量記錄、技術記錄保證了工作的真實性和可追溯性.體系運行的順暢,為公司正確、高效的工作提供了根本上的保障。