近兩年電鏡儀器技術最新進展——記2015年度北京市電子顯微學研討會

2015年度北京市電子顯微學研討會暨第十屆全國實驗室科學管理交流會舉行

　　儀器信息網訊 2015年7月18日，2015年度北京市電子顯微學研討會暨第十屆全國實驗室科學管理交流會在牡丹江市開幕。本次會議由北京理化分析測試技術學會以及北京市電鏡學會主辦，130餘名電鏡工作者參加了此次會議。

會議現場

　　經過幾十年的發展，該會議已經與每年年底舉行的北京市電子顯微學年會，以及逢雙數年舉行的華北五省市電子顯微學研討會成為北京市電鏡學會組織的重要的電子顯微技術交流活動。這些活動為推動電子顯微技術的進步和發展，提高廣大電子顯微技術工作者的學術及技術水平，促進電鏡分析技術在國內生命科學、材料科學、地學等領域中的應用和發展做出了重要貢獻。

北京理化分析測試技術學會秘書長桂三剛、北京市電鏡學會秘書長張德添

　　聚焦電子顯微技術最新進展

　　在本次會議上，各大電鏡儀器廠商主要介紹了各自的場發射掃描電鏡近年來的最新技術進展。

　　熱發射掃描電鏡具有束流大、穩定性好、可擴展性好、分析效率高的特點，與能譜儀聯用能夠獲得較好的定量分析結果。然而與冷場掃描電鏡相比它的解析度卻稍遜一籌。近年來，電鏡廠家不斷改進技術，一些高端的熱場掃描電鏡在保持原有的技術優勢的同時，解析度也有了很大的提升。

日本電子韓冬、蔡司趙生娜、天美高敞

　　日本電子韓冬在會議中介紹說，日本電子2013年推出的JSM-7610F熱場發射掃描電鏡在15kV的加速電壓下二次電子圖像解析度為1.0nm;1kV加速電壓下，採用柔和電子束模式，二次電子圖像解析度可達1.3nm。同時它依然保持了熱場掃描電鏡大束流的優勢，15kV加速電壓下，電子束流可達200nA。韓冬說在過去要做納米樣品，大家首先都會想到冷場掃描電鏡，但現在一些高端熱場掃描電鏡也能做到。

　　除了提高解析度，對於不導電或導電性差的樣品，如何儘量保持試樣的原始表面，在不做任何處理的條件下進行分析是電鏡技術發展的一個重要方向。目前，採用低電壓、低真空技術是解決這一問題的重要方法。韓冬介紹說採用低電壓、獲取樣品極表面信息、避免對樣品的損傷過去是冷場掃描電鏡關注更多一些，但是現在高端熱場掃描電鏡也在向這個方向靠攏。

　　蔡司於今年3月推出了Gemini 500熱場發射掃描電鏡，由於一些特別軟的材料在1kV的加速電壓下成像，仍然有荷電損傷的問題，因而這款電鏡提供了更低的加速電壓，如500V、300V來成像。同時Gemini 500特別關注提高了不導電樣品在低電壓下的解析度。蔡司趙生娜介紹說，Gemini 500在標準模式下，500V的加速電壓下，二次電子圖像解析度就可以達到1.2nm。另外據介紹，蔡司即將推出樣品臺減速技術，在1kV加速電壓下，二次電子圖像的解析度可達到0.9nm。

　　隨著掃描電鏡功能的不斷提升，應用領域的拓展，其用戶群體也在逐漸擴大，因而對無需太多專業技術就能操作的電鏡的需求也有所增加。「2014年，日立高新最新推出的SU5000熱場發射掃描電鏡，採用了新的用戶操作界面EM Wizard，使用戶無需專業技能即可得到符合需求的樣品圖片。同時，SU5000也允許技能熟練的用戶像過去一樣自由的設定操作條件。」天美中國高敞介紹說道。

　　同時，針對冷場掃描電鏡所存在的電子槍束流不穩定、束流小、不適合做能譜分析，每天要做一次Flash以去除針尖所吸附的氣體原子等缺點，電鏡廠商也在不斷改進技術推出新產品來改善這些問題。

　　高敞介紹說，2011年日立推出的SU9000作為一款冷場發射掃描電鏡甚至不需要傳統意義上的Flashing操作;2013年日立推出了SU 8200系列冷場掃描電鏡，在完全秉承以往冷場發射掃描電鏡全部優點的同時，將探針電流進行了大幅提高，電流穩定性得到了極大增強，同時避免了燈絲Flash後的採圖等待時間。

牛津儀器孟麗君、布魯克王慧敏

　　由於隨著掃描電鏡技術的發展，在低加速電壓和束流下，能夠獲取更好的圖像效果，因此越來越多的用戶開始採用這種應用模式。然而在低加速電壓下，能譜儀採集的計數率就會降低，為了改善這種情況，提高能譜儀的效率，牛津儀器孟麗君介紹說：「牛津儀器推出的能譜儀最大晶體面積可達150mm²，而且用戶還可以選擇在一臺電鏡上安裝多臺能譜，其晶體面積最大可以達到600mm²，通過擴大晶體面積提高了能譜儀的計數效率。另外牛津儀器的能譜分析軟體Aztec 2.4版本增加了5kV模式下相應的標準庫，保證即使在低加速電壓下也可以獲得準確的定量結果，以及非歸一化結果。」

　　布魯克王慧敏則介紹了布魯克最新推出的平插式能譜儀XFlash FlatQUAD，該能譜儀能夠與不同類型的掃描電鏡兼容。它能夠在數秒內獲得元素麵分布圖，並可以在束流敏感樣品和非導電樣品，以及表面不平整樣品分析中，取得非常好的分析效果。

FEI潘錫江、泰思肯李景

　　此外，在本次會議中提到的掃描電鏡新技術，還有FEI 2014年推出的針對生命科學應用的Teneo VS和泰思肯2014年與WITec 公司合作推出了拉曼光譜-掃描電鏡聯用系統RISE。

　　FEI潘錫江介紹說Teneo VS是在FEI 的VolumeScope掃描電鏡的基礎上搭載了可拆卸的鑽石刀。該儀器最特別的地方在於它的多能量電子成像功能，根據不同加速電壓的電子束進入樣品的深度不同，我們可以獲得不同深度的樣品信息，從而在大容量樣品分析中明顯改善Z軸的解析度，可分析的樣品體積可達到500×500×1200μm³。

　　泰思肯李景在會議中介紹說拉曼光譜-掃描電鏡聯用系統RISE，可以生成二維和三維的圖像，深度剖析樣品分子化合物的分布。RISE擁有獨立的掃描電子顯微鏡的所有功能，並具備拉曼光譜分析的特點。

中科科儀馬殿理、中科院物理所孫帥帥

　　另外，非常值得一提的是目前國內唯一從事掃描電鏡儀器生產的廠商中科科儀2014年成功研製並推出了我國首臺發場發射掃描電鏡KYKY-EM8000F，並於同年10月在中科院大學安裝了一臺。中科科儀馬殿理在會議中表示該儀器安裝至今還從未遇到過故障，並且現已銷售了4臺。另外，在2014年中科科儀還推出了新款鎢燈絲掃描電鏡KYKY EM6000，進一步提高了儀器的穩定性和操作的便捷性。KYKY-2800B、3800B等老型號的電鏡儀器將逐漸退出市場。

　　同時，我國在電鏡新技術研發方面也取得了新的突破。中科院物理所李建奇課題組成功研製了我國首臺超快透射電子顯微鏡。課題組孫帥帥介紹說：「該電鏡的熱發射空間解析度為0.34nm、光發射空間解析度為0.5nm、時間解析度<1ps，該儀器可用於多種材料體系的超快結構動力學研究。」< p="">

科揚徐國巖、北京鋼新冶金技術研究所董菊平

　　除了電子顯微技術的最新進展，本次會議中電鏡附件專業生產廠商Gatan，在中國的代理商科揚的徐國巖介紹了Gatan新推出的1600萬像素CMOS TEM數位相機OneView，還有新一代離子減薄儀，以及2013年、2014年先後發布第二代截面拋光儀、第二代精密度刻蝕儀。

　　離子減薄儀生產商北京鋼新冶金技術研究所的董菊平介紹說，公司從上個世紀70年代末就開始開發離子減薄技術和離子減薄儀，四十年來整整研究了十代產品。最近公司又推出了高智能化的低溫離子減薄儀，並承諾在產品在保修期提供無爭議服務。

徠卡童豔麗、EMSIS尚振華

　　電鏡制樣設備專業生產廠商徠卡介紹了自2011年以來，陸續上市的一系列新產品及其應用成果。徠卡童豔麗介紹說，在電鏡應用中，要想獲得真實的圖片，制樣技術至關重要。另外，相機生產商德國EMSIS在中國的代表尚振華介紹了280萬像素的MegaView^G3透射電鏡CCD相機， 以及1600萬像素的側裝CCD相機MORADA^G3。

　　探討電子顯微技術最新應用

　　本次會議中還邀請了多位專家介紹了電鏡在不同領域的應用進展。

　　電子顯微鏡一直是納米材料研究最重要的技術手段。中北大學葉雲利用日立的H-800透射電鏡和日立SU 1500掃描電鏡研究了採用不同工藝製備的純TiO₂納米纖維及摻銀TiO₂納米纖維的形態，並研究了不同形態的納米纖維的光催化性能。他的研究成果目前主要用於煤礦廢水處理。

中北大學葉雲、中科院物理所王巖國

　　中科院物理所王巖國介紹了利用電子顯微技術研究了立方氧化鋯中鋯原子的位移。據介紹利用電鏡的HAADF和ABF像可以給出立方氧化鋯的原子投影位置。中科院生態環境研究中心黎剛則介紹了電鏡在大氣可吸入顆粒物(PM10)當中石英晶體含量研究中的應用，所用電鏡儀器為日立SU8020掃描電鏡，配有IXRF探測器。

中科院生態環境研究中心黎剛、北京自然博物館夏曉飛

　　關於電鏡在生物學領域應用的報告，本次會議中主要有北京自然博物館夏曉飛介紹了採用FEI Quanta 200掃描電鏡在古生物、植物、動物、昆蟲標本中的應用與研究;北京市神經外科研究所孫異臨介紹了電鏡在帕金森超微病理結構研究中的應用。另外，還有農科院加工所郝宏京則介紹了植物樣品製備的一些經驗方法，如在花瓣花蕊的樣品製備中引入搖床獲得了非常好的效果、還有在昆蟲研究中利用微波方法能夠獲得更好的固定效果等。

北京市神經外科研究所孫異臨、農科院加工所郝宏京、清華大學化學工程系反應工程實驗室測試平臺胡玲

　　此外，清華大學化學工程系反應工程實驗室測試平臺胡玲分享了在透射電鏡應用中，減小樣品輻照損傷的主要措施和技術方法，主要包括：降低電壓、減小亮度、快速拍照、要有耐心、利用儀器漂移校正功能，以及配置合適的信號採集系統等。

　　實驗室科學管理 提高電鏡運行效率

　　實驗室科學管理方面也是本次會議的一個主要議題，數位專家介紹了電鏡實驗室相關的管理方法和經驗。

西安交通大學醫學部陳明霞、北京市理化分析測試中心鄧平曄、北京市理化分析測試中心張經華

　　西安交通大學醫學部陳明霞所在的電鏡室在過去曾有14名工作人員，而現在只有4名，但他們依然非常好的完成了各項工作。陳明霞介紹說，要提高電鏡的運行效率，必須要有擁有過硬的樣品製備技術、電鏡操作和維護以及電鏡觀察技術的人才隊伍。據介紹，實驗室的工作人員對於電鏡非常了解，所以遇到故障大多數都能自己解決。同時他們堅持日常維護，提高了電鏡的完好率。甚至實驗室一臺上個世紀80年代採購的日立H-600電鏡，由於細緻的維護到現在還用的非常好。另外，實驗室還通過合理安排電鏡試驗時間、建立完整的服務體系確保了電鏡的高效率運行。

　　北京市理化分析測試中心鄧平曄則分享了理化中心FEI Tecnai G2 F30電鏡的選型、安裝及驗收過程。據介紹，在電鏡採購之後，理化中心以公益為前提，充分利用了各種資源，同時不斷提高自身能力和素質，盡力最大程度的發揮了該臺電鏡的價值。

　　電鏡樣品製備的過程中時常會用到一些有毒有害的化學試劑。北京市理化分析測試中心張經華在會議中介紹說，化學試劑的管理涉及採購、評價、貯存、使用和廢棄等過程，是實驗室管理中的一項重要工作。根據自己多年的工作經驗，張經華特別指出在試劑管理中，大家一定要遵守法律法規，並且要進一步提升管理工作的規範化、制度化和信息化水平。

會議同期舉行的小型展覽會

　　會議同期還舉行了小型儀器展覽，日本電子、天美、蔡司、FEI、泰思肯、中科科儀、復納、牛津儀器、布魯克、科揚、徠卡、德國EMSIS、鋼新冶金技術研究所、中鏡科儀、達濟科儀等公司設置了展位，同與會代表進行了深入的溝通和交流。

參會人員合影

編輯：秦麗娟