OPTON的微觀世界|第24期 掃描電鏡(SEM)在鋼鐵材料斷口分析中的應用

鋼鐵材料斷口分析的發展概括起來主要經歷了三個階段：肉眼、放大鏡和光學顯微鏡直接觀察階段；用透射電子顯微鏡觀察斷口復型的間接觀察階段；用掃描電子顯微鏡直接觀察階段。因為斷口是一個凹凸不平的粗糙表面，觀察斷口所用的顯微鏡要具有最大限度的景深、儘可能寬的放大倍數範圍和高的解析度，而掃描電子顯微鏡可滿足上述綜合要求，故現在對斷口分析均採用掃描電子顯微鏡。

掃描電鏡作為現代材料科學應用最廣泛的分析檢測儀器在多個領域有著重要應用，其中在鋼鐵材料分析研究中的應用主要包括：材料的微觀形貌、組織、成分分析；材料斷口分析；材料失效分析；材料實時微區成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素麵掃描和線掃描分析；材料的晶體、晶粒的相鑑定，晶粒尺寸、形狀分析，晶體、晶粒取向測量等等。

鋼鐵冶煉鑄造過程中會產生一些冶金缺陷，造成產品後續加工或使用過程中產生開裂或斷裂，採用掃描電鏡對產品斷口進行微觀觀察分析，尋找原因，提出改進和預防措施，其作用和意義重大。下面列舉幾個鋼坯和鋼材典型斷口的微觀形貌及形成原因進行扼要介紹。

在連鑄坯斷口中，時常會觀察到裂紋沿粗大的柱狀晶晶界開裂的情況，且晶界上呈現出自由凝固高溫開裂光滑特徵（見圖1）。其產生原因主要是因連鑄澆注溫度偏高、拉速不穩或拉速偏快所致。

圖1  連鑄坯沿粗大柱狀晶晶界開裂，晶界上呈現自由凝固光滑高溫開裂微觀特徵

當鋼中氣體含量較高時，在連鑄坯橫截面中部粗大柱狀晶沿晶斷口上可見較多的小氣孔缺陷（見圖2上圖）；當連鑄工藝控制不佳時由於補縮不足，在橫截面的心部部位斷口上可觀察到較多的疏鬆缺陷、較大尺寸的縮孔缺陷（見圖2下圖）。氣孔、嚴重疏鬆、縮孔等缺陷對成品質量均會產生不利影響。

圖2  連鑄坯中柱狀晶晶界上的小氣孔缺陷、心部疏鬆及縮孔缺陷微觀特徵

鋼中非金屬夾雜物是不可能完全消除的，在儘可能降低其含量的同時，科學有效地控制夾雜物的類型、尺寸、分布和形態，可降低其對鋼材的危害。硫化物夾雜種類較少，最主要的是MnS。MnS在鋼液中不能生成，在鋼凝固時由於硫的偏析，硫化物夾雜才析出於樹枝晶間。冷卻速度越快，析出的硫化物顆粒越小，但數目增多。隨著鋼中氧含量的不同，連鑄坯中硫化物夾雜有3類形態， I類硫化物為無規則分布的尺寸較大的球狀，在含氧量高的沸騰鋼和半鎮靜鋼中可見到，它是在凝固初期與鐵晶體同時析出的。Ⅱ類硫化物為網狀或枝晶狀沿晶分布，是凝固後期生成的。Ⅲ類硫化物是邊、角、面都較清晰顯現的無規律分布的小顆粒或小塊狀，出現於過量鋁脫氧的鋼中，是由於凝固過程中硫化物自發形成的結果。硫化物夾雜塑性較好，在軋鋼時沿軋制方向延伸成細條狀。Ⅱ類硫化物在軋鋼後可形成條帶，所以無論在鑄態或在軋態鋼中，Ⅱ類硫化物對鋼的性能影響及危害最大。圖3顯示了連鑄坯晶界上存在的兩種不同形態的MnS夾雜物斷口形貌特徵。

圖3  連鑄坯斷口晶界上存在的枝晶狀MnS（上）與顆粒狀MnS（下）夾雜微觀特徵

解理是鋼鐵材料受力後沿晶體內部一定的結晶學平面（低指數面）發生開裂的現象，宏觀上呈結晶狀，微觀形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字紋花樣、舌狀花樣等，是材料脆性較大的體現。準解理是介於脆性斷裂和韌性斷裂之間的一種過渡斷裂模式，準解理斷裂是低合金高強度鋼中（如組織為回火馬氏體、貝氏體等）較為常見的一種斷裂形式，常發生在脆性轉折溫度附近。準解理斷裂的斷口是由平坦的「類解理」小平面、微孔及撕裂稜組成的混合斷裂,主要斷口形貌特徵是河流由小平面的中心向四周發散，形狀短而彎曲，支流少，形成撕裂嶺。圖4為合金鋼斷口解理與準解理的微觀形貌特徵。

圖4  合金鋼斷口脆性解理（上）與準解理（下）的微觀特徵

解理與準解理斷口的主要區別如下表

特徵	準解理	解理
生核的位置	夾雜、空洞、硬質點，晶內	晶界或其它界面
擴展面	不連續、局部擴展、碳化物及質點影響路徑、非標準解理面	標準解理面連接
連接	撕裂稜、韌窩、韌窩帶	次解理面解理、撕裂稜
斷口形態尺寸	原奧氏體晶粒大小、呈凹盆狀	以晶粒為大小，解理平面

氫脆（又稱氫損傷）是因金屬中存在一定量的氫、且在張應力作用下造成的損傷，鋼中氫的來源主要有：冶煉、鍛造、焊接、酸洗或電鍍等工藝過程中鋼所吸收的氫；也可能是在含氫環境中吸收進入的（如在氫氣或硫化氫等含氫氣氛中工作或在水溶液中陰極所釋放的氫）；而張應力可能是內部殘餘應力或外加工作應力，也可能是二者的疊加。氫損傷導致金屬材料韌性和塑性降低，易使材料開裂或脆斷，常會帶來災難性後果，故需引起高度重視。

氫脆是金屬凝固過程中，溶入鋼液中的氫未及時上浮溢出，向金屬缺陷處不斷擴散聚集，到室溫時原子氫在缺陷處化合成分子氫、體積增大十幾倍，從而產生巨大的氫壓，造成其周圍應力集中，當超過鋼的強度極限時，在鋼內部形成細小的裂紋，宏觀上因在縱向斷口上呈白色圓斑狀，故稱其為白點。

白點的微觀形態隨鋼種和熱處理狀態而異，也有兩種形貌，即氫脆解理和氫脆準解理。例如調質處理的低碳高強度鋼白點部位斷口形貌為穿晶氫脆解理（如氫脆解理羽毛、浮雲狀等），非白點區基體部位為穿晶韌性斷口；而熱軋狀態非白點區基體部位斷口為正常解理形貌，白點部位斷口形貌為氫脆準解理（如碎條狀、準解理羽毛等）。圖5是合金鋼的氫脆解理（上）和氫脆準解理（下）斷口形貌特徵。

圖5  鋼斷口氫脆解理（上）與氫脆準解理（下）的微觀形貌特徵

沿晶斷口是指金屬材料中的裂紋沿晶界擴展而產生的一種斷裂形態。當沿晶斷口微觀形貌呈「冰糖」狀時又稱結晶狀晶間斷裂。多數情況下沿晶斷裂屬於脆性斷裂，但特殊情況下也可能出現「延性」晶間斷裂，如高溫蠕變斷裂、高溫熱脆斷裂等。當金屬或合金沿晶界析出連續或不連續的網狀脆性相時，在外力的作用下，這些網狀脆性相將直接承受載荷，很易於破碎形成裂紋並使裂紋沿晶界擴展，造成試樣沿晶斷裂，它是完全脆性的正斷。圖6中上圖是合金鋼經淬火及中溫回火後，由於晶界存在有害元素（P、五害等）偏聚，形成沿晶脆性斷裂的斷口形貌特徵。圖6中下圖是過熱鋼晶界上產生MnS小顆粒偏聚、或晶界上有低熔點元素（如Cu等）偏聚，形成沿晶延性斷口形貌特徵，在晶界上可見到密集的小韌窩中有大量小顆粒狀MnS聚集，或者晶界上有一層低熔點（如Cu）元素富集。

 圖6   沿晶脆性斷口（上）與沿晶延性斷口（下）的微觀形貌特徵

對於斷口微觀形貌的觀察與分析，同斷裂力學指標聯繫起來，系統地建立斷裂機製圖，這對解決一些工程斷裂問題十分有用。在工程應用上，斷裂機製圖對工程設計、材料的選擇、使用條件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指導性意見和數據資料。

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