SEM-STEM原理及應用分析

掃描電鏡已成為檢測物質微觀結構的重要手段。通過電子束與樣品相互作用產生的不同信息，可獲得多種類型的圖像，這些圖像從不同角度揭示了樣品的結構信息。

由於觸控行業的鍍膜厚度為nm級，利用掃描電鏡常規的二次電子像無法對其膜層進行分析，通過增加掃描透射附件可以有效解決該問題。掃描電鏡的透射電子檢測模式（STEM）是通過利用透過電子提供樣品內部的信息，例如樣品的超威結構，碳納米管的結構等。相比於透射電鏡，其較低的加速電壓可以對小原子序數材料提供較高的圖像襯度。掃描電鏡中STEM同透射電鏡中的STEM相比，最大的優勢在於它能同時給出同一視域內的二次電子像、明場像、暗場像，對了解材料真實顯微結果具有重要參考意義。本文主要介紹如何利用掃描電鏡獲得透射電子像實現STEM的觀察並與透射電鏡結果對比分析。

1.SEM-STEM原理

掃描透射像是利用穿過薄樣品的電子束在掃描電子顯微鏡上進行掃描成像的。薄樣品（<100nm）通過放置在掃描透射樣品支架（圖1），利用掃描透射信號接收探頭，收集透射束電子。STEM成像原理如圖2所示，在低工作距離下，電子束通過電磁透鏡聚焦和電場加速，入射到樣品表面，產生二次電子(SE)、背散射電子(BSE)及透過電子(TE)，分別被高位檢測器、低位檢測器及STEM檢測器接收並成像，得到內部的顯微結構。穿過樣品的散射電子部分打在反射圓環上，利用掃描電鏡二次電子檢測器接收來自反射圓環的二次電子和背散射電子形成暗場像，入射電子束穿過樣品的直射部分被樣品下方安裝透射信號接收裝置收集形成明場像。

    

圖1 掃描透射樣品支架圖             2 STEM成像原理

2.實驗結果和討論

    2.1 STEM明暗場像

利用場發射掃描電鏡(日立S-4800)，在加速電壓30kV，工作距離8.1mm，觀察掃描透射的明暗場像。結果見圖3。在100k的放大倍數下可以清晰的觀察到各層別的情況。同時暗場像(DF-STEM)的獲得有助於進行缺陷分析，由於缺陷位置的成分襯度和完整地方不一樣，從而使得缺陷地方能夠在暗場像上清楚的顯示出來。

圖3.樣品明暗場像獲得

    2.2 SEM-STEM與TEM觀察對比

樣品放入S-4800場發射掃描電鏡，電子槍加速電壓30kV，工作距離8.2mm，觀察掃描電子像，結果見圖4.a。從圖中可以清晰看到玻璃上的5個層別。將該樣品放入透射電鏡(JEOL-2100F)，加速電壓200kV的觀察結果見圖4.c。通過層別的尺寸測量，SEM-STEM模式下測量的膜厚和TEM相比，差異不是很大，通過對掃描電鏡參數的優化，能實現<50nm層別的測量，便於正確判斷樣品的結構。

圖4. SEM-STEM與TEM對比結果

   2.3 STEM微區分析

掃描透射模式的另一重要用途是搭配能譜儀進行微區成分分析。通常SEM在進行厚樣品成分分析時，微區分析的解析度受到入射電子束在樣品中的散射影響，使得空間解析度一般>1um，影響到分析結果。但對薄樣品進行微區分析時，由於樣品厚度很薄，電子束無法在樣品中發生長距離散射，使分析相鄰層別成分結果互不幹擾，有效的提高了能譜分析的空間解析度。

3.結論

通過利用掃描透射附件在掃描電鏡可以進行nm級膜厚的觀察，相對於TEM，掃描電鏡操作簡單方便，通過調節SEM參數即可進行觀察，能同時得到二次電子像、明場像和暗場像，有利於進行材料的微觀結構分析。同時在微區成分分析時可以取得較好的空間解析度。但相比於TEM的加速電壓(200kV)，SEM加速電壓最大為30kV，對制樣厚度要求較高。但隨著FIB製備薄樣品水平的提高，本方法有望取得更好的結果。