需用VOCS作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然後採用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。C.3.2稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。C.3.3吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應在其高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次汙染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應低於活化溫度。由製造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。C.3.4高純氮:99.999%。C.4.1吸附管:是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不鏽鋼管,吸附管的採樣入口一端有標記。檢測數據的真實性、準確性至關重要,因此,我們必須對檢測機構的選擇認真對待,檢測機構需要取得省級質量技術監督局或國家質量監督檢驗檢疫總局頒發的《中國計量認證》資質,也就是我們常說的CMA認定,從業人員也應該持有中國人力資源和社會勞動保障部聯全頒發的《室內空氣品質檢測資質證》。而且按照國家有關規定,檢測和治理不可以是同一家單位的,不然就會出現既當裁判員,又當運動員,正規的裝修汙染治理公司,在治理前籤訂合同時,會主動提出第三方有資質公司進行檢測驗收的。綜上所述,在選擇裝修汙染室內空氣檢測單位時,要注意相關的資質證,不要輕信所謂的免費檢測,要記住「天下沒有免費的午餐」,在選擇檢測單位時好是找市政單位或機構進行。
吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處於解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不鏽鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,並用玻璃纖維毛隔開,吸附能力弱的裝填在吸附管的採樣人口端。C.4.10mL液體;10mL氣體;1mL氣體。C.4.3採樣泵:恆流空氣個體採樣泵,流量範圍0.02~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準採樣系統在採樣前和採樣後的流量。流量誤差應小於5%。C.4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。色譜柱:非極性(極性指數小於10)石英毛細管柱。
C.4.5熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,並將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。C.4.6液體外標法製備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。將吸附管與採樣泵用塑料或矽橡膠管連接。個體採樣時,採樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置採樣時,選擇合適的採樣位置。打開採樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的採樣體積(1~10L)。如果總樣品量超過1mg,採樣體積應相應減少。記錄採樣開始和結束時的時間、採樣流量、溫度和大氣壓力。採樣後將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。水為二次蒸餾水。2.22,4-DNPH溶液:稱取0.5mg2,4-DNPH於250ml容量瓶中,用稀釋到刻度。2.32mol/L溶液。2.4吸附劑:10g6201擔體(60-80目),用40ml2,4-DMPH飽和溶液分二次塗敷,減壓,乾燥,備用。2.5甲醛標準溶液:配製和標定方法見酚試劑分光光度法。3.1採樣管:內徑5mm,長100mm玻璃管,內裝150mg吸附劑,兩端用玻璃棉堵塞,用膠帽密封,備用。3.2空氣採樣器:流量範圍為0.2~10L/min,流量穩定。採樣前和採樣後用皂膜計校準採樣系統的流量,誤差小於5%。3.3具塞比色管,5ml。3.4微量:10μl,體積刻度應校正。3.5氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。
樣品可保存14天。將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,並被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與採樣時的方向相反。然後再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。解吸條件(見表C.1)。冷阱中的吸附劑如果使用,一般與吸附管相同,可選擇膜厚度為1~5mm50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基矽氧烷或7%的氰基丙烷、7%的、86%的甲基矽氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。氣體外標法:用泵準確抽取100mg/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管。
製備標準系列。液體外標法:利用4.6的進樣裝置取1~5ml含液體組分100mg/ml和10mg/ml的標準溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min後取下吸附管密封,製備標準系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白後峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪製標準曲線。每支樣品吸附管按繪製標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。式中:V0—換算成標準狀態下的採樣體積,V—採樣體積,T0—標準狀態的絕對溫度,273K;T—採樣時採樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和,(t+273)K;三苯類會用到活性炭管採樣完成後還需要用分析純、在用99.999%氮氣或者氬做載體並且還需要純氫氣做助燃劑,使檢測室的溫度達到260度的高溫後才能通過熱解析氣相色譜儀才能生成圖譜在換算成數據得到檢測值。TVCO會用到的Tenax管,150mm元差不多130元一根,後續操作跟三苯相似也是要熱解析生成氣相圖譜還要加上專業人員和採樣設備使用費,檢測耗材費儀器設備費,來回車馬費,加上商家的利潤,一說,我們需要的是準確的數據而不是一個過程吧。甲醛檢測盒:操作方便、可以自行購買進行檢測,不需要相應的儀器。價格低廉,但檢測數據誤差較大,一般家庭中可以用來做一個參考。進行半定量檢測。手持檢測儀:操作方便,可以自行購買進行檢測。
P0—標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;P—採樣時採樣點的大氣壓力,kPa。⑴應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。⑵計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。⑶根據單一的校正曲線,對儘可能多的VOCS定量,至少應對十個高峰進行定量,後與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。⑷計算已鑑定和定量的揮發性有機化合物的濃度Sid。⑸用的響應係數計算未鑑定的揮發性有機化合物的濃度Sun。⑹Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。⑺如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的範圍,那麼這些信息應該添加到TVOC值中。V0—標準狀態下的採樣體積,C.8.1檢測下限:採樣量為10L時。
檢測下限為0.5mg/m3。C.8.2線性範圍:106。C.8.3精密度:在吸附管上加入10μg的混合標準溶液,TenaxTA的相對標準差範圍為0.4%至2.8%。C.8.4準確度:20℃、相對溼度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,TenaxTA、TenaxGR(5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。本方法適用於室內空氣細菌總數測定。撞擊法(impactingmethod)是採用撞擊式空氣微生物採樣器採樣,通過抽氣動力作用,使空氣通過狹縫或小孔而產生高速氣流,使懸浮在空氣中的帶菌粒子撞擊到營養瓊脂平板上,經37℃、48h培養後,計算出每立方米空氣中所含的細菌菌落數的採樣測定方法。
D.3.1高壓蒸汽滅菌器。D.3.2乾熱滅菌器。D.3.3恆溫培養箱。D.3.4冰箱。D.3.5平皿(直徑9cm)。D.3.6製備培養基用一般設備:量筒,三角燒瓶,pH計或精密pH試紙等。D.3.7撞擊式空氣微生物採樣器。(1)對空氣中細菌捕獲率達95%。(2)操作簡單,攜帶方便,性能穩定,便於消毒。D.4.2製法將上述各成分混合,加熱溶解,校正pH至7.4,過濾分裝,121℃,20min高壓滅菌。營養瓊脂平板的製備參照採樣器使用說明。D.5.1選點要求見附錄A。將採樣器消毒,按儀器使用說明進行採樣。一般情況下採樣量為30~150L,應根據所用儀器性能和室內空氣微生物汙染程度,酌情增加或減少空氣採樣量。D.5.2樣品採完後,將帶菌營養瓊脂平板置36±1℃恆溫箱中,培養48h,計數菌落數,並根據採樣器的流量和採樣時間,換算成每立方米空氣中的菌落數。以cfu/m3報告結果。