泡打粉在面制食品工業中作為快速發酵劑、品質改良劑等,多被用於油炸食品、焙烤食品及膨化食品等。目前國家強制性執行標準為GB25591-2010《食品安全國家標準 食品添加劑 複合膨鬆劑》,該標準附錄D針對鋁含量檢測採用了容量滴定法。但對於目前食品添加劑市場大量出現的新型無鋁型泡打粉,滴定法測微量鋁並不合適,因滴定法的檢出限一般都比較高,對於低含量甚至是微量鋁的情況不易識別且平行誤差較大。基於這種情況,筆者對各種鋁的測定方法進行研究,通過摸索發現,採用紫外分光光度法測定泡打粉中的微量鋁,效果良好,下面就測試部分展開和大家共同探討。
分析步驟
1 儀器
U-3900紫外可見分光光度計、電熱鼓風乾燥箱、紅外加熱板、馬弗爐、精密電子天平。
2 試劑
2%硝酸、乙酸-乙酸鈉(稱取34g乙酸鈉(NaAc·3H2O)溶於450mL水中,加2.6mL冰乙酸,調pH至5.5,用水稀釋至500mL)、鉻天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L)、抗壞血酸溶液(10g/L)、鋁標液(1mg/L)
3 樣品前處理
幹法灰化法: 稱取1g(精確至0.0001)乾燥過的樣品置於瓷坩堝中,先在電爐上碳化至黑煙冒盡,蓋上蓋子,然後轉移至馬弗爐,灰化溫度700℃保持6小時,取出冷卻,加入1mL2%硝酸用去離子水定容至50mL。
4 測定
吸取0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL的鋁標液分別置於25mL比色管中,依次向各管中加入1mL2%硝酸,吸取1.0mL消化好的樣液,置於25mL的比色管中。向各比色管中依次加入8.0mL乙酸-乙酸鈉緩衝溶液、1mL的抗壞血酸溶液(10g/L),混勻,加2.0mL的溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L),混勻,再加2.0mL的鉻天青(0.5g/L),搖勻後,用水稀釋至刻度,室溫放置20min後,用1cm石英比色皿,於分光光度計上,空白調零後,於640nm波長處測吸光度,繪製標準曲線比較定量。
5 結果計算
X= m1×V1/(m×V2)
X—鋁含量,單位為mg/kg
m1—測定用試液的質量,單位為µg
m—試樣質量,單位為g
V1—試樣消化液總體積,單位為mL
V2— 測定用消化液體積,單位為mL
總結
幹法灰化紫外分光法的檢出限為0.5µg,適合大批量的樣品前處理,操作相對簡單,安全,不需要考慮樣品中酸的影響,精密度和回收率都符合化學檢測的相關要求,具有簡單、快速、結果準確等特點。
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