玩轉IC,離子色譜使用、維護及保養要點匯總

2021-02-08 康菲爾檢測

離子色譜在檢測陰陽離子方面成績顯著,因此許多實驗室都配有離子色譜儀。為了大家能更好地使用它,專門整理了這篇離子色譜使用、維護及保養手冊,希望幫助你在使用離子色譜儀的過程中有所助益。

首先什麼是離子色譜?

離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。

狹義而言, 離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。

《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。

離子色譜儀的原理

分離的原理是基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。

對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到最小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。

開/關機操作

離子色譜儀分析過程由進樣(樣品環進樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統和數據系統五部分組成。

基本操作步驟

1、開機前的準備:打開實驗室空調,根據樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。

2、開機:

a.依次打開印表機、計算機進入作業系統;

b.打開氮氣鋼瓶總閥,調節鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調節色譜主機上的減壓表指針為5psi左右,確認離子色譜儀與及計算機數據線連接正常,打開離子色譜主機電源;

c.點擊開始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;

d.操作控制面板打開後選中connected使軟體與離子色譜儀聯動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路裡的氣泡,關閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩定後方可進樣分析。

3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;啟動樣品表;若是手動進樣,按系統提示逐個進樣分析。

4、數據處理:建立標準曲線;列印標準曲線;列印待測樣品分析報告

5、關機:關閉泵,關閉操作軟體;關閉離子色譜主機電源;關閉氮氣鋼瓶總閥並將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和印表機電源

離子色譜儀維護注意事項

離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:

1、濾頭:

流動相起始部位,長期置於超純水中,保持溼潤狀態,但是水是容易變質的,所以要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統壓力升高,或者會吸入泵頭內造成單向閥的汙染,引起壓力不穩,流速不定。

2、恆流泵:

每天做完實驗對泵頭進行清洗和後衝洗是很重要的,泵頭內比較重要的部件就是單向閥,寶石杆,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用鹼性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

3、進樣閥:

進樣閥如果汙染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗最好是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和汙染,清洗完後想辦法蓋上進樣口,防止灰塵汙染。

4、色譜柱:

色譜柱在淋洗液的環境中密封保存就可以了,儘量避免用水去衝洗,因為色譜柱在酸性或者鹼性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近於使用環境,如果純水保存很容易變質,另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的幹擾,進樣品儘量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內部乾燥和細菌生長。

5、抑制器:

抑制器最重要的是內部要保持溼潤,所以如果長期不使用一定要定期進行衝洗,衝洗完畢後將幾個與大氣相同的埠封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時,絕對不能開電流,否則內部的交換膜會被電解乾裂,造成損壞。

6、電導檢測器:

也是定期衝洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多衝洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,最好是定期通水維護為好。

相關焦點

  • 離子色譜法--色譜世界
    單柱離子色譜法single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法,是只使用分離柱,而不在分離柱後連接抑制柱的離子色譜法。參見「非抑制型離子色譜法」。  6.離子色譜儀 ionchromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣,最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。
  • 【離子色譜】水中碘化物的離子色譜測定法
    常見陰離子如F-,Cl-,NO2-,NO3-,PO43-,SO42-等對碘化物的測定沒有幹擾;某些金屬離子如Ag+,Fe3+,Cu2+,Zn2+等可能會影響碘化物的測定,可採用陽離子交換柱(Na型或H型)去除幹擾物質;樣品中含有表面活性劑
  • 要點整理丨凝膠色譜使用的注意事項
    凝膠色譜法又稱體積排阻色譜法,使用水溶液流動相的稱為凝膠過濾色譜,使用有機溶劑流動相的稱為凝膠滲透色譜。凝膠色譜的固定相是多孔物質,如多孔凝膠、交聯聚苯乙烯、多孔玻璃及多孔矽膠等。試樣是按照其中各組分分子大小的不同而分離的。
  • 2分鐘高清視頻看懂離子交換色譜,必收藏!!!
    視頻:離子交換色譜法原理由於正負離子互相吸引,不同離子間結合力不同,離子交換層析既是利用這一原理進行物質分離。離子交換色譜法也叫離子交換層析(Ion Exchange Chromatography),是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。 離子交換色譜以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。
  • 紅外、紫外、核磁、質譜、氣相色譜五大儀器圖譜分析使用口訣
    .ppt(42頁)葉綠體色素分離實驗改進與拓展(3頁)藥物製劑穩定性知識匯總.ppt(106頁)藥物雜質檢查一般雜質檢查藥物一般鑑別試驗.ppt藥物容器/密封完整性V:對用於玻璃瓶塞洩漏測試的WILCO「LFC」方法的評估(7頁)藥物容器、醫療設備和植入物中使用的材料的生物相容性(6頁)藥物降解途徑機理分析培訓
  • 氣相色譜與液相色譜的比較(總結)
    這使氣相色譜法的使用範圍受到了限制。據統計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只佔全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。所以液相色譜非常適合於分離生物、醫藥有關的大分子和離子型化合物,不穩定的天然產物,種類繁多的其它高分子及不穩定的化合物。
  • 如何延長液相色譜柱的使用壽命
    不同類型的色譜柱使用的流動相不同,使用錯誤的流動相會降低柱效,損傷柱子。如分析極性較大的多糖類成分,應當採用親水性的反相填料。對於首次使用的色譜柱,還應按照廠家的出廠說明對色譜柱進行低流速的衝洗活化,活化後的色譜填料共價鍵鍵合力增強,柱效提高,壽命延長。
  • 超聲波清洗機日常維護與保養...
    超聲波清洗機的日常維護、保養、注意事項:1.電源:使用合符設備規格的電源及電源線,用戶方的電源迴路中必需裝設專用於清洗機的空氣開關以在需要的時侯切開清洗機電源;本司生產的清洗機電源規格有以下幾種否則可能引起工件及缸底的損傷;8.設備作業時,機體內可能存在高溫、高壓、電氣組件端子表面帶電、傳動機構的運動、壓力突動等可能的引起人身傷害的因素,工作時請勿打開機殼,以免在無防護條件下作業;9.設備長期不用時,請放出洗淨液,乾燥內槽及表面後用薄膜保護好,以防止設備的腐蝕老化加快;日常維護及保養
  • 食品理化檢驗方法主要內容和使用要點解讀(下)
    本期食品理化檢驗方法主要內容和使用要點解讀延續上兩期內容,重點闡釋技術要求中的其他內容和方法使用的注意要點。  分析步驟  儀器參考條件:方法中會給出儀器參考條件,如色譜儀、色譜柱、流動相、程序升溫條件、檢測器、質譜參數等。
  • 色譜進樣針使用技巧!
    圓椎型針頭,用於隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經受多次進樣,主要用於自動進樣器上;斜面針頭,可用在進樣隔墊上,易於進樣操作,其中26s–22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用於高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。二.進樣方式按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。
  • 韓國離子水龍頭真假,負離子水龍頭如何保養?
    隨著科學技術的發展,在各個行業都有了創新性的發展,智能化和絡離子水龍頭也越來越貼近人們,特別是水龍頭是我們生活中使用的工具。 那麼,韓國的絡離子水龍頭是真的嗎?還原離子水龍頭怎麼維護? 其次,和小編一起理解吧!
  • 高氯酸鹽在反相色譜中與烷基磺酸鹽的區別
    其本身沒有疏水性,所以不能帶來離子交換作用。但是,由於高氯酸具有很大的離子半徑(極化作用),因此很容易形成對離子。通過對離子的形成使電荷消失而增加解離的鹼性組分(basic compound)的疏水性。(高氯酸根的極化作用僅作用於質子化組分)。所以,高氯酸加入的反相色譜保留行為,認為是對離子的分配過程(普通反相機理——分配色譜)。
  • 深度講解 | RP-HPLC中的離子對試劑
    流動相中離子對形成(EH)的平衡;4. 固定相中離子對(LEH)的形成的平衡;5. 分析物(E)和離子對試劑(H)互相置換的平衡。 可以看出,形成離子對只是過程中的一部分,因此用「離子對色譜」來命名這種模式並不是太準確,有研究者認為「離子作用色譜(ion interaction chromatography)」可能是更準確的描述。
  • 原子吸收光譜儀的調試與維護、保養
    本文按照操作規定和注意事項,結合實踐經驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調試、儀器維護和保養的幾種方法,使儀器分析隨時可達到最佳的效果。原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法,是基於蒸氣相中待測元素的基態原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收光度是精密測定金屬元素含量方法,其測量精度達級。
  • 烤漆房選購要點及日常保養維護
    另外,客戶應特別注意的是,有的廠家為了降低成本,不設風門裝置,這對於客戶的使用是最不利的, 因為沒有風門的燃燒機沒有內循環,這樣不僅影響升溫速度 ,而且浪費柴油,增加使用成本,減少燃燒機的使用壽命。主要是燃燒機和風機容易磨損,出現噪聲。 一般生產廠家不採用進口風機, 應用西門子技術生產的風機是國內較好的產品,被眾多廠家所採用。
  • HPLC和UHPLC 色譜柱的十大誤區
    實際上HPLC色譜柱的填裝壓力比最大使用壓力高很多(通常會高2倍)。如果裝柱時使用了恰當的勻漿劑,並且分配一定的時間使柱床穩定,一支填裝良好的色譜柱是完全可以雙向使用的。液相色譜柱上基本都有->標誌,表示流動相的流動方向,有的在色譜柱上印有「Nerver Lot Flow in the Opposite Direction」字樣,翻譯成「決不能反衝」的意思,色譜柱可以反衝嗎、色譜柱能不能反衝的問題爭議很大,但在我們工作中,用色譜柱反衝技術修複色譜柱可以收到柱效提高、柱效恢復的效果。
  • 常用色譜術語(中英文對照)
    色譜圖 chromatogram色譜峰chromatographicpeak峰底
  • 六種常見液相分離方法基本原理和具體案例分享——反相色譜
    基本原理反相色譜用的填料常是以矽膠為基質,表面鍵合有極性相對較弱官能團的鍵合相,常用的反向填料有:C18、C8、C4、C6H5(Phenyl)等,適用於分離非極性和極性較弱的化合物。反相色譜所使用的流動相極性較強,通常為水、緩衝液與甲醇、乙腈等的混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強的組分最先被衝洗出,而極性弱的組分會在色譜柱上有更強的保留 。
  • 色譜技術叢書-高效液相色譜方法及應用(第三版)
    (4)在檢測器研製方面,迅速發展和推廣了蒸發光散射檢測器(ELSD)、帶電荷氣溶膠檢測器(CAD)、多角度光散射檢測器(MALSD)的使用,並且快速普及了液相色譜-質譜(LC-MS)和液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)聯用技術,為解決組成複雜樣品的分析提供了強有力的檢測手段。
  • 薄層色譜的常見問題及常用顯色劑
    待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行藥品的鑑別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。與其他色譜方法不同,TLC過程流動相一般不使用動力源,而是依靠毛細作用移動。在TLC的使用中,若干的常見問題應該怎麼解決呢?