熱分析儀器的基本結構單元

　　熱分析技術根據被測物理量的物理性質來分共有九大類、17種方法。所組成的熱分析儀器就更多了。通常熱分析儀器由程序溫度控制器、爐體、物理量檢測放大單元、微分器、氣氛控制器、顯示和列印以及計算機數據處理系統7部分組成。其框圖如圖所示。

熱分析儀器框圖

一、程序溫度控制器

　　它是使試樣在一定溫度範圍內進行等速升溫、降溫和恆溫。通常使用的升溫速率為10℃/min或20℃/min。而程序溫度速率可為0.01~999℃/min。近代程序溫控儀大多由微機完成程序溫度的編制、熱電偶的線性化、PID調節以及超溫報警等功能。

二、爐體部分

　　它是使試樣在加熱或冷卻時得到支撐。爐體部分包括加熱元件、耐熱瓷管、試樣支架、熱電偶以及爐體可移動的機械部分等。爐體的溫度範圍最低為-269℃(液氦製冷)，最高可達2800℃(在高真空下用石墨管或鎢管加熱，用光學高溫計測溫)。爐體內的均溫區要大，試樣放在均溫區中。因為試樣各部分的溫度是否均勻對熱分析的結果有一定的影響。

三、物理量檢測放大單元

　　熱分析儀器必須能隨試樣溫度的變化及時而準確地檢測試樣的某些物理性質。由於絕大多數被測物理量是非電量，它們的變化往往又是很微小的，為了及時而準確地檢測它們，需要把這些非電量轉換成電量，加以放大，再通過定標計算出被測參數。差示測量方法可以提高測量的靈敏度和準確度，因此應用得很普遍。非電量轉變為電量可以通過各種傳感器來完成。例如稱重傳感器、位移傳感器、光電傳感器、熱電偶傳感器、聲電傳感器等。物理量的檢測系統是各種熱分析儀器的核心，也是區分各種熱分析儀器的本質部分，它的性能是衡量熱分析儀器水平的一個重要標誌。

四、微分器

　　它是把非電量傳感器的放大信號經過一次微分(導數)，從微分(對時間)曲線中可以更明顯地看出放大信號的拐點、最大斜率等。

五、氣氛控制器

　　熱分析儀器對試樣所處的氣氛條件有各種要求，因此，大多熱分析儀器備有氣氛控制系統。熱分析對氣氛條件的要求有如下原因。

　　高溫下試樣可能在空氣中被氧化而完全改變原來的特性，故要求在真空或惰性氣氛下升溫，或在某種反應氣氛下升溫。

　　熱分析與其他分析技術聯用時，要求把熱分析過程中所產生的氣相產物利用流動載氣送出。

　　要求有適當的氣路把熱分析過程中所產生的腐蝕性氣體或有毒氣體排出。

　　相當的熱分析課題是研究氣氛的種類、壓力、流動速率以及活性程度等對熱分析結果的影響。熱分析儀器按氣氛條件可分為高真空型、低真空型、常壓型、高壓型、靜態型和流動型等。

六、計算機數據處理系統

　　近年來，由於計算機的快速發展、軟體的不斷完善，大大推動了數據處理系統。首先把採集來的數據進行各種方法的濾波平滑;然後，應用軟體對標準物質進行溫度校正和焓變校正、長度校正、質量校正以及基線背景線的扣除等。應用軟體求取試樣的焓變值、熔點、晶相轉變溫度、玻璃化轉變溫度、試樣成分的組成、膨脹係數等。還有一些軟體需要對數學公式進行分析、簡化，適合於熱分析應用。例如動力學參數的求取、藥品純度的求取。

七、顯示和列印

　　它是把熱分析曲線及其處理結果在顯示屏上顯示出來，並用彩色噴墨機或雷射印表機列印出來。同時在顯示屏上用滑鼠進行各種操作。

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