高螢光樣品的拉曼光譜測試方法

2020-11-25 儀器信息網

由於螢光信號遠強於拉曼信號，而且螢光信號與拉曼信號在相同譜段，在拉曼光譜測試的過程中，我們經常會遇到樣品螢光信號很強，把拉曼信號湮滅，以至於無法測出樣品拉曼光譜的情況。例如532nm、785nm雷射拉曼光譜儀在測試生物組織、染料、螢光物質等較強螢光背景的物質的時候，拉曼信號基本上只能「小荷才露尖尖角」，甚至於完全不能體現，被螢光信號掩蓋，作為拉曼指紋的特徵峰，根本無法識別。而1064nm激發拉曼光譜儀，則可以極大地抑制螢光幹擾。

但是，因為1064nm拉曼光譜儀，由於設計難度極大，傳感器只能用InGaAs的，且必須進行深度製冷，因此，成本不菲。那麼，有必要選擇價格昂貴的1064nm拉曼光譜儀嗎？對同樣樣品進行測試時，785nm拉曼光譜儀和1064nm拉曼光譜儀，測試結果到底區別有多大呢？我們分別使用奧譜天成生產的ATR3100-785和ATR3110-1064這兩種不同激發波長的拉曼光譜儀進行了簡單的實驗。

實驗條件：

實驗儀器：ATR3100、ATR3110-1064

生產廠家：奧譜天成（廈門）科技有限公司

實驗參數：

激發波長1064nm785nm
積分時間15000ms1000ms
雷射功率300mw200mw


圖 1 ATR3100型785nm雷射拉曼光譜儀

圖 2 ATR3110-1064型1064nm雷射拉曼光譜儀

1. 1064nm拉曼光譜和785nm拉曼光譜的對比試驗

圖 3 膠囊樣品的拉曼光譜圖、藍色為785nm，紅色為1064nm

圖 3我們可以看出在396cm-1、517cm-1、639cm-1處785nm拉曼光譜儀被螢光遮擋，只能略微看出有特徵峰凸起，而1064nm拉曼光譜儀能明顯看出特徵峰。在1237cm-1、1448cm-1、1667cm-1處785nm拉曼光譜儀基本無法識別出特徵峰，而1064nm拉曼光譜儀的特徵峰非常明顯。

圖 4 ABS-557型塑料樣品的拉曼光譜、藍色為785nm，紅色為1064nm

圖 4我們可以看出兩種拉曼光譜儀在445cm-1和600cm-1都可以識別出特徵峰，但是1064nm拉曼的特徵峰明顯的多，但785cm拉曼光譜儀在372cm-1、1000cm-1、2500cm-1等多個特徵峰，則被螢光所掩蓋。而1064nm拉曼光譜儀，則非常好地顯示出來了這些特徵峰。

 

圖 5 PC1225L型塑料樣品的拉曼光譜， 藍色為785nm，紅色1064nm

圖 5我們看出兩種拉曼光譜儀基本都可以識別出對應的特徵峰，但785nm雷射光譜儀受到螢光背景的幹擾，存在解析度不足的問題，半峰寬基本被掩蓋，如果單純只使用785nm拉曼光譜儀無法分辨是否存在被螢光所遮蓋的特徵峰。

 

圖 6 EVA2號型塑料樣品的拉曼光譜， 藍色為785nm，紅色1064nm

圖 6可以看出785nm的拉曼在1758cm-1處並沒有顯示出特徵峰。

 

2. 1064nm拉曼光譜儀的特徵峰分辨能力試驗

在實際的應用中，我們會使用拉曼光譜儀進行不同塑料的鑑定檢測，來確認我們使用的塑料是否為我們想要的原材料。我們需要區分樣品ABS-557和樣品EVA2號這兩種塑料，我們將這兩種樣品的1064nm和785nm的光譜圖分別進行了比較。如圖5所示，發現使用785nm雷射拉曼光譜儀的光譜圖基本被螢光所掩蓋，導致光譜圖較為相似，很難有效地區分。而1064nm雷射光譜儀，由於抑制了螢光信號，拉曼光譜的特徵峰水落石出，則可以非常容易地分辨這兩種塑料。

圖 7 上圖為1064nm拉曼測出的拉曼特徵峰，下圖為785nm拉曼測出的拉曼特徵峰。藍色為ABS-557，紅色為EVA2

3. 小結：

綜上所述，1064nm雷射拉曼光譜儀，在抑制螢光幹擾方面，有著獨特的優勢；在螢光背景較強的樣品，檢測中效果還是較為顯著的。如果需要鑑定檢測一些具有較強螢光背景的樣品時，使用1064nm拉曼光譜儀可以較為準確的分析這些樣品。

以上實驗均使用奧譜天成（廈門）科技有限公司 生產的拉曼光譜儀，分別為ATR3100和ATR3110-1064nm型號的拉曼光譜儀。


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