真空控制在旋蒸分離純化中的應用

2020-11-28 儀器信息網

在使用旋轉蒸發儀過程中，分離純化過程中，所用的溫度和真空度是重要的設置參數。物質的飽和蒸氣壓是溫度和真空度控制的參考標準（見附表）。

* 什麼是飽和蒸氣壓？

      無論是液體還是固體，時時刻刻都存在蒸發（升華）、凝結過程，而氣化後的氣體分子會對物質表面形成壓力。而蒸氣壓指的就是液體或固體表面存在著的該物質的蒸氣，這些蒸氣對液體或固體表面產生的壓強。

　　飽和蒸氣壓就是指在密閉條件中、一定溫度和氣壓下，物質的蒸發（升華）與凝結處於動態平衡狀態時，那個時候該物質的蒸氣壓。

      以常見的水為例（純水），密閉容器中，抽走空氣，水會不斷蒸發，隨著溫度的不同，其蒸氣形成的飽和蒸氣壓也會不同。如果溫度穩定在100℃，那蒸氣就會不斷形成，直至蒸氣壓到101.32kPa，也就是那個時候水的飽和蒸氣壓。這個時候如果溫度不再升高，101.32kPa的蒸氣壓下，隨後蒸氣雖然在繼續產生，但同時也會有等量的蒸氣重新凝結為水，形成平衡，壓力不再升高；如果溫度為30℃，那麼水蒸汽形成的蒸氣壓就不會超過4.2455kPa；20℃時，飽和蒸氣壓就是2.3388kPa。

* 真空控制與旋蒸分離純化

      旋轉蒸發儀在進行分離純化的過程中，要考慮到目的產物在高溫下會出現變性或分子結構損壞的情況。因此需要到較低的溫度下進行分離純化。在較低的溫度下形成分離試劑的飽和蒸氣壓，需要藉助真空泵進行抽真空。通過對真空度的控制，可以在目的產物變性的安全溫度以下對混合溶劑進行快速分離提純。


* WIGGENS防腐蝕真空控制器

      WIGGENS的DVR480 型防腐蝕真空控制器，專用於旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度達到0.1mabr ，支持最多5 段編程控制，可以高效自動地實現多種溶劑的回收。接觸氣體材料均為PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、鹼、以及各種有機溶劑氣體。數字式顯示，按鍵控制，具有USB 數字接口，以及模擬輸入輸出接口。可以連接泵電源控制，在達到穩定真空度後暫時關停泵電源，節能環保；也可工作在泵的常開狀態。

* 附表：常用有機溶劑飽和蒸氣壓（40℃）需要的真空度

溶劑

分子式

40℃(104℉)下的飽和蒸汽壓   (mbar)

摩爾質量
   (g/mol)

水

H2O

74

18.0

四氯化碳

CCl4

285

153.8

三氯甲烷

CHCl3

477

119.4

甲酸

CH2O2

114

46.0

二氯甲烷

CH2Cl2

~atm.

84.9

甲醇

CH4O

352

32.0

四氯乙烯
   (PCE)

C2Cl4

53

165.8

三氯乙烯

C2HCl3

191

131.4

五氯乙烷

C2HCl5

14

202.3

反式-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

777

96.9

順式-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

488

96.9

1,1,2,2-四氯乙烷

C2H2Cl4

19

167.8

1,1,1-三氯乙烷

C2H3Cl3

307

133.4

乙腈

C2H3N

229

41.1

乙酸

C2H4O2

47

60.0

1,2-二氯乙烷

C2H4Cl2

214

99.0

乙醇

C2H6O

178

46.1

丙酮

C3H6O

563

58.1

二甲基甲醯胺(DMF)

C3H7NO

13

73.1

正丙醇

C3H8O

70

60.1

異丙醇

C3H8O

136

60.1

四氫呋喃 (THF)

C4H8O

402

72.1

丁酮

C4H8O

265

72.1

(1,4-)二氧己環

C4H8O2

102

88.1

乙酸乙酯

C4H8O2

251

88.1

正丁醇

C4H10O

25

74.1

異丁醇

C4H10O

42

74.1

叔丁醇

C4H10O

140

74.1

乙醚

C4H10O

>atm.

74.1

二乙胺

C4H11N

581

73.1

吡啶

C5H5N

60

79.1

正戊烷

C5H12

>atm.

72.2

正戊醇

C5H12O

11

88.2

甲基叔丁基醚

C5H12O

597

88.2

異戊醇

C5H12O

14

88.2

氯苯

C6H5Cl

34

112.6

苯

C6H6

236

78.1

環己烷

C6H12

250

84.2

乙酸丁酯

C6H12O2

35

116.2

己烷

C6H14

373

86.2

二異丙醚

C6H14O

372

102.2

甲苯

C7H8

77

92.1

正庚烷

C7H16

124

100.2

二甲苯

C8H10

27

106.2

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