有人說,90%以上的氣相色譜問題都發生在進樣口

2021-02-13 色譜學堂
有人說:如果氣相色譜柱是氣相的心臟,那進樣口就是他的 「 阿基裡斯之踵(Achilles'heel) 」 。也有人說,90%以上的氣相色譜問題,都發生在進樣口。

所以我們有必要一起來看看進樣口可能出現哪些問題。

大漏:如果漏出現得比較厲害,這時候進樣口的壓力可能維持不住

一般來說,儀器在這時候會報警,提醒使用人員趕緊進行檢查。

如果持續報警幾分鐘以後仍然沒有解決,儀器會自動關閉壓力。因為這時候如果有人使用氫氣做載氣,氫氣持續洩漏可不是鬧著玩的。

小漏:如果漏出現的比較小,這時候壓力還能維持住,所以一般來說使用的時候很難發覺,但是後果卻是很嚴重的。

因為漏都是雙向的,載氣會漏出去,空氣也會漏進來。進入到色譜系統的空氣,特別是氧氣,破壞性就很大。

尤其是在高溫情況下,系統裡的氧氣會破壞色譜柱的固定相塗層,造成色譜柱壽命大大縮短。在使用某些檢測器,比如 ECD 時,系統漏進來的氧氣還會造成基線的升高和波動,影響樣品的檢測。
這種進樣口的微漏,需要執行進樣口壓力測試或者洩漏測試,才能夠看出來。

我們再來回顧一下分流不分流進樣口的構造,可能的漏點主要有這麼幾個:

進樣針不停地扎來扎去,百八十次後,上面的孔就越來越大,密封就會出問題。所以,對於很多全天候運行的氣相色譜,每天更換一個隔墊是比較好的習慣。長期的升溫降溫也會導致橡膠老化,密封性降低。我們一般在更換襯管的時候,也順便把 O 型圈一起更換。一般密封墊的材質都是石墨或者 Vespel,多次的鬆緊以後密封性能也會降低。建議在更換色譜柱的時候,使用新的密封墊,並儘量不要多次重複使用

一般來說,載氣和氣體樣品是不會堵塞管路的。

只有當樣品內含有某些高沸點的化合物時,因為排出不及時,有些樣品會在分流流路中冷凝,導致管路堵塞或者部分堵塞,直接影響分流比的準確性和穩定性。

如果這些化合物冷凝到開關閥或者壓力閥上,甚至會導致進樣口壓力或者流量無法就緒

雖然我們已經通過隔墊吹掃、分流吹掃來儘量降低樣品殘留,但是有些樣品真的是很頑固。

樣品殘留的地方也很多,包括隔墊襯管分流平板,甚至色譜柱前段

所以更換進樣口的這些耗材,截掉色譜柱前段30到50釐米,都可以有效地解決樣品殘留問題。選擇惰性 (Inertness) 更好的襯管和色譜柱也能更好地避免樣品殘留。

當然,進樣口可能出現的問題還有很多,比如,襯管選擇不合適,進樣量不合適,進樣歧視等問題,我們以後有機會繼續討論。

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