氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(下)

2021-01-14 氣相色譜分析

石油烴（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是環境中普遍存在的有機汙染物之一，是由碳氫化合物組成的複雜混合體，主要由烴類組成，其中對環境汙染構成威脅的主要成分為：烷烴（包括直鏈烴、支鏈烴和環烴）、芳烴和多環芳烴等。環境土壤和水質的石油烴汙染會導致石油烴的某些成分在生物體中積累，通過食物鏈進入動物與人體，對哺乳動物及人類產生致癌、致突變的作用。

 

氣相色譜分析公眾號推出《氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量》相關文章，介紹使用氣相色譜法測定石油烴含量（C10-40）的定量過程中，如何進行色譜圖的積分、背景（空白）扣除及標準曲線的繪製。本文為下篇，介紹氣相色譜法測定石油烴含量（C10-40）定量過程中的背景（空白）扣除與標準曲線繪製。本文所使用工作站軟體為安捷倫科技OpenLab CDS ChemStationEdition for GC Systems（版本號：C.01.07）。點擊以下連結，查看上篇有關譜圖積分的詳細內容：

 

氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量（上）


1 概述

 

由於測定石油烴(C10-C40)時柱溫較高，色譜柱柱流失嚴重，因此，繪製校準曲線時，應當用標準樣品的色譜圖扣除色譜柱柱流失（空白運行/柱補償）的圖譜（樣品定量時也應當進行如此操作）。柱流失（空白運行/柱補償）的測定頻次應根據儀器的穩定情況而定，扣除柱流失（空白運行/柱補償）後的色譜圖的基線與進樣前的基線保持一致。

 

在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除與柱補償均指上述操作。

下圖顯示了不適合的空白扣除結果，扣除空白之後，基線出現了明顯的下陷：


2 空白扣除在軟體中的操作


說明：打開離線工作站之後，請確保在方法菜單中首先調用石油烴的分析方法。隨後進行的校正曲線繪製等操作信息都將保存於調用的石油烴的分析方法中。積分內容請參考氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量（上）。


軟體中空白扣除的方法非常簡單，首先在文件菜單中調用需要進行空白扣除的數據文件；其次，在文件菜單中選擇扣除空白運行，在彈出的對話框中選擇空白運行圖譜即可。

可以明顯看出，空白扣除前後，基線的抬升有較大的差別；另外，扣除空白前後，峰面積也有較大的不同。

需要說明的是，如果扣除空白後色譜圖沒有積分，可以在積分菜單中選擇積分即可。

扣除空白後色譜圖無法進行保存，但是可以直接參與校正（即繪製標準曲線）。

3 在軟體中繪製校正曲線（標準曲線）


說明：打開離線工作站之後，請確保在方法菜單中首先調用石油烴的分析方法。隨後進行的校正曲線繪製等操作信息都將保存於調用的石油烴的分析方法中。積分內容請參考氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量（上）。


可以按照以下步驟繪製校正曲線（標準曲線），默認打開的為最低濃度點的色譜圖。

 

3.1 選中色譜峰

標準樣品譜圖扣除空白之後，點擊設置為選擇模式按鈕，在色譜圖上點擊色譜峰將其選中。

3.2 新建校正表並添加第一個濃度點

在校正菜單中選擇新建校正表；在彈出的對話框中輸入級別和預設含量（此處默認打開的為最低濃度點的色譜圖）

點擊確定後，離線工作站軟體由積分頁面跳轉至校正頁面，且出現校正表和校正曲線。可以手動在校正表中輸入化合物名稱。

3.3 在校正表中添加第2、3、4、5個濃度點

 

3.2.1 按照本文第2部分操作，打開第二個濃度點色譜圖並扣除空白；

3.2.2在校正菜單中選擇添加級別；在彈出的對話框中輸入級別和含量；

由於工作站會自動根據色譜峰的保留時間自動判定和尋找色譜圖的色譜峰，因此此處填入的是第二個濃度點的石油烴的濃度。


3.2.3 按照上述操作，在校正菜單中依次選擇添加級別；在彈出的對話框中分別輸入第2、3、4、5個濃度點的信息；即可完成校正表和校正曲線。

3.4 設定報告格式並保存方法

 

在在報告菜單中依次選擇設定報告；在彈出的界面中，在報告設置中設定報告類型；在定量設置中設定計算方式為外標法，基於面積進行計算。保存方法即可。

3.5 計算樣品中的石油烴含量

 

按照本文第2部分操作，打開相應色譜圖並扣除空白；在在報告菜單中選擇列印報告即可查看計算結果。

 

致謝：感謝小高工對本文數據的支持。

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