一、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的氣相色譜法原理：
試樣用環己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質提取，提取液用凝膠滲透色譜淨化濃縮、定容後 用氣相色譜儀測定，外標法定量。
二、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的試劑和材料：
1、試劑：
1.1 環己烷（C6H12）：色譜純。
1.2 乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。
1.3 正己烷（C6H14）：色譜純。
1.4 甲苯（C7H8）：色譜純。
1.5 無水硫酸鈉（Na2SO4）：用前在 650℃灼燒 4 h，貯於乾燥器中，冷卻後備用。
2、試劑配製：環己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取 100 mL 環己烷，加入 100 mL 乙酸乙酯，搖勻 備用。
3、標準品和標準溶液配製：
殘殺威標準物質（propoxur；分子式 C11H15NO3；CAS No.114-26-1）：純度≥99%。
3.1 殘殺威標準儲備溶液：準確稱取適量的殘殺威標準物質（精確至 0.1 mg），用甲苯配成濃度為 1.0 mg/mL 的標準貯備液。保存於 4℃冰箱內。
3.2 殘殺威標準工作溶液：根據檢測要求，分別吸取上述標準儲備液用正己烷稀釋成適當濃度的標 準工作溶液。保存於 4℃冰箱內。
4、材料：
4.1 濾膜：0.45 m，有機系。
4.2 無水硫酸鈉柱：在筒形漏鬥（內徑 1.5 cm），內裝約 5 cm 高的無水硫酸鈉。
三、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的儀器設備：
1、氣相色譜儀：配有氮磷檢測器（NPD）。
2、分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
3、凝膠滲透色譜儀。
4、離心機。
5、旋轉蒸發儀。
6、氮氣吹乾儀。
7、均質器。
四、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的試樣製備：
樣品用絞肉機絞碎，充分混勻，用四分法縮分至不少於500 g， 裝入清潔容器內，密封后，標明標記。試樣的保存 將試樣於-18℃以下冷凍保存。
五、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的分析步驟：
1、提取：
稱取10 g試樣（精確至0.01 g）於盛有20 g無水硫酸鈉的100 mL離心管中，加入30 mL環己烷-乙酸 乙酯混合溶劑，用均質器在15 000 r/min均質提取1.5 min後，在3 000 r/min離心3 min。上清液通過裝有 無水硫酸鈉的筒形漏鬥，收集於100 mL梨形瓶中。殘渣用30 mL環己烷-乙酸乙酯混合溶劑同上提取操 作，合併兩次提取液，用少量的環己烷-乙酸乙酯混合溶劑洗滌無水硫酸鈉柱。將提取液於40℃水浴旋 轉蒸發至約2 mL，待淨化。
2、淨化：
2.1、凝膠滲透色譜儀器條件：
a）淨化柱：400 mm×25 mm，內裝 BIO-Beads S-X3 填料或相當者。
b）流動相：環己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）。
c）流速：5 mL/min。
d）進樣量：5 mL。
e）開始收集時間：1 200 s。
f）結束收集時間：1 800 s。
2.2、淨化：
將濃縮的提取液轉移至10 mL刻度離心試管中，並用環己烷-乙酸乙酯混合溶劑多次洗滌梨 形瓶，合併洗液並定容至刻度。在4 000 r/min離心5 min後，將上清液用0.45 m有機相濾膜濾入凝膠滲 透色譜儀進樣瓶中。用凝膠滲透色譜儀淨化，收集1 200 s～1 800 s的流出液。將流出液用氮氣吹乾儀吹 幹，加入1.0 mL正己烷溶解，混勻，供氣相色譜儀測定。
3、測定：
3.1、色譜測定參考條件：
a）色譜柱：HP-5，30 m×0.32 mm（i.d.），膜厚 0.25 m，或相當者。
b）色譜柱溫度：初始溫度 100℃，保持 0.5min；以 10℃/min 的速度升至 280℃，保持 10min。
c）載氣（N2）：1.5 mL/min。
d）氫氣（H2）：3.0 mL/min。
e）空氣：60 mL/min。
f）檢測器溫度：280℃。
g）進樣口溫度：250℃。
h）進樣體積：1 L。
i）進樣方式：無分流進樣，1.5 min 後打開分流閥。
3.2、色譜測定：
根據試樣中殘殺威的含量，選取適宜濃度的標準工作溶液與待測樣液等體積進樣。標準工作液和待 測樣液中殘殺威的響應值應在儀器響應線性範圍內。在上述色譜條件下，殘殺威的保留時間約為11.1 min，根據峰面積外標法定量。
4結果計算：