一、配有氮磷檢測器的氣相色譜儀檢測肉及肉製品中西瑪津殘留量原理:
試樣經二氯甲烷-甲醇混合溶液提取,提取液經弗羅裡矽土柱淨化,用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。
二、試劑材料:
1、 試劑:
1.1、無水硫酸鈉(Na2SO4):經 650 ℃灼燒 4 h,置乾燥器中備用。
1.2、弗羅裡矽土:層析用,100-200 目,在 650 ℃灼燒 4 h,用前於 130 ℃烘 5 h,冷卻後貯於密閉容器中,備用。
2、溶液配製:
2.1、丙酮-石油醚混合溶液(15+85):取150 mL丙酮,加入850 mL石油醚,搖勻備用。
2.2、二氯甲烷-甲醇混合溶液(9+1):取900 mL二氯甲烷,加入100 mL甲醇,搖勻備用。
3、標準品:
3.1、西瑪津標準品:純度≥98 %。
3.2、西瑪津標準溶液:準確稱取適量的西瑪津標準品,用丙酮配製成100 g/mL標準儲備液,根據需要再用丙酮稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
三、儀器和設備:
1、氣相色譜儀,配氮磷檢測器。
2、分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。
3、旋轉蒸發器。
4、弗羅裡矽土柱:玻璃柱,40 cm1.5 cm(內徑),自上而下依次填裝 2 cm 高無水硫酸鈉,10 g弗洛裡矽土,2 cm 高無水硫酸鈉。使用前用丙酮-石油醚混合液(15+85)預淋洗。
5、超聲波水浴。
四、試樣製備:
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約1 kg,經均質機絞碎,混勻,均分成兩份,分別裝入潔淨容器內作為試樣。密封並標明標記。 試樣於-18 ℃以下冷凍保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應防止樣品受到汙染或發生殘留物含量的變化。
五、分析步驟:
1、提取 :
稱取試樣約30 g(精確至0.01 g)。加30 g無水硫酸鈉,研磨成粉狀,轉入錐形瓶中。加入100 mL二氯甲烷-甲醇(9+1)混合液,超聲振蕩20 min。用布式漏鬥抽濾,保留濾液。殘渣再用100 mL二氯甲烷-甲醇(9+1)混合液,如上述操作。合併濾液於旋轉蒸發器的蒸發瓶中。於50 ℃水浴中減壓蒸至近幹。
2、淨化:
用 20 mL 丙酮-石油醚(15+85)分三次將上述殘渣溶解,溶液注入弗羅裡矽土柱中淨化。用 100 mL丙酮-石油醚(15+85)洗脫,控制流速每秒 2-3 滴,流出液接收於旋轉蒸發液的蒸發瓶中。於 60 ℃水浴中減壓蒸至近幹。用丙酮定容至 5.0 mL,供 GC 測定。
3、測定:
3.1、氣相色譜參考條件:
a) 色譜柱:HP-1.5 m0.53 mm(i.d),膜厚 2.65 m。
b) 色譜柱溫度:155 ℃。
c) 進樣口溫度:240 ℃。
d) 檢測器溫度:250 ℃。
e) 載氣:氮氣,純度大於等於 99.99 %,40 mL/min。
f) 氫氣:2 mL/min。 g) 空氣:140 mL/min
h) 進樣量:2uL。
i) 進樣方式:無分流進樣。
3.2、色譜測定:
根據樣液中西瑪津的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液,標準工作溶液和樣液中西瑪津的響應值均應在儀器檢測線性範圍內。標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下,西瑪津色譜峰保留時間為2.2 min。
六、結果計算: