配有氮磷檢測器的氣相色譜儀檢測肉及肉製品中西瑪津殘留量

2021-01-08 深圳市億鑫儀器設備

一、配有氮磷檢測器的氣相色譜儀檢測肉及肉製品中西瑪津殘留量原理:

試樣經二氯甲烷-甲醇混合溶液提取,提取液經弗羅裡矽土柱淨化,用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。

二、試劑材料:

1、 試劑:

1.1、無水硫酸鈉(Na2SO4):經 650 ℃灼燒 4 h,置乾燥器中備用。

1.2、弗羅裡矽土:層析用,100-200 目,在 650 ℃灼燒 4 h,用前於 130 ℃烘 5 h,冷卻後貯於密閉容器中,備用。

2、溶液配製:

2.1、丙酮-石油醚混合溶液(15+85):取150 mL丙酮,加入850 mL石油醚,搖勻備用。

2.2、二氯甲烷-甲醇混合溶液(9+1):取900 mL二氯甲烷,加入100 mL甲醇,搖勻備用。

3、標準品:

3.1、西瑪津標準品:純度≥98 %。

3.2、西瑪津標準溶液:準確稱取適量的西瑪津標準品,用丙酮配製成100 g/mL標準儲備液,根據需要再用丙酮稀釋成適用濃度的標準工作溶液。

三、儀器和設備:

1、氣相色譜儀,配氮磷檢測器。

2、分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。

3、旋轉蒸發器。

4、弗羅裡矽土柱:玻璃柱,40 cm1.5 cm(內徑),自上而下依次填裝 2 cm 高無水硫酸鈉,10 g弗洛裡矽土,2 cm 高無水硫酸鈉。使用前用丙酮-石油醚混合液(15+85)預淋洗。

5、超聲波水浴。

四、試樣製備:

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約1 kg,經均質機絞碎,混勻,均分成兩份,分別裝入潔淨容器內作為試樣。密封並標明標記。 試樣於-18 ℃以下冷凍保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應防止樣品受到汙染或發生殘留物含量的變化。

五、分析步驟:

1、提取 :

稱取試樣約30 g(精確至0.01 g)。加30 g無水硫酸鈉,研磨成粉狀,轉入錐形瓶中。加入100 mL二氯甲烷-甲醇(9+1)混合液,超聲振蕩20 min。用布式漏鬥抽濾,保留濾液。殘渣再用100 mL二氯甲烷-甲醇(9+1)混合液,如上述操作。合併濾液於旋轉蒸發器的蒸發瓶中。於50 ℃水浴中減壓蒸至近幹。

2、淨化:

用 20 mL 丙酮-石油醚(15+85)分三次將上述殘渣溶解,溶液注入弗羅裡矽土柱中淨化。用 100 mL丙酮-石油醚(15+85)洗脫,控制流速每秒 2-3 滴,流出液接收於旋轉蒸發液的蒸發瓶中。於 60 ℃水浴中減壓蒸至近幹。用丙酮定容至 5.0 mL,供 GC 測定。

3、測定:

3.1、氣相色譜參考條件:

a) 色譜柱:HP-1.5 m0.53 mm(i.d),膜厚 2.65 m。

b) 色譜柱溫度:155 ℃。

c) 進樣口溫度:240 ℃。

d) 檢測器溫度:250 ℃。

e) 載氣:氮氣,純度大於等於 99.99 %,40 mL/min。

f) 氫氣:2 mL/min。 g) 空氣:140 mL/min

h) 進樣量:2uL。

i) 進樣方式:無分流進樣。

3.2、色譜測定:

根據樣液中西瑪津的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液,標準工作溶液和樣液中西瑪津的響應值均應在儀器檢測線性範圍內。標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下,西瑪津色譜峰保留時間為2.2 min。

六、結果計算:

相關焦點

  • 氣相色譜儀檢測肉及肉製品中乙烯利殘留量的方法
    一、氣相色譜儀檢測肉及肉製品中乙烯利殘留量的方法原理:試樣中的乙烯利殘留用甲醇提取,提取液經冷凍除去脂肪和蠟質,然後濃縮,待測物再用乙醚提取並經重氮甲烷衍生化,使乙烯利衍生成二甲基乙烯利後,用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。
  • 肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的氣相色譜法
    一、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的氣相色譜法原理:試樣用環己烷-乙酸乙酯(1+1,體積比)均質提取,提取液用凝膠滲透色譜淨化濃縮、定容後 用氣相色譜儀測定,外標法定量。二、肉及肉製品中殘殺威殘留量測定的試劑和材料:1、試劑:1.1 環己烷(C6H12):色譜純。 1.2 乙酸乙酯(C4H8O2):色譜純。 1.3 正己烷(C6H14):色譜純。 1.4 甲苯(C7H8):色譜純。
  • 氣相色譜儀配ECD檢測器測定肉製品中六六六和滴滴涕殘留量的方法
    一、氣相色譜儀配ECD檢測器測定肉製品中六六六和滴滴涕殘留量的方法原理:試樣中的六六六和滴滴涕經提取、淨化、濃縮後,用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀檢測。根據保留時間定性,標準曲線法定量。二、儀器和設備:1、氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器ECD。
  • 液相色譜儀檢測肉製品中甲萘威殘留量的方法
    一、液相色譜儀檢測肉製品中甲萘威殘留量的方法原理:用乙酸乙酯提取樣品中的甲萘威殘留物,經乙腈-石油醚液液淨化後,濃縮、定容後作為待測溶液,取一定量注入液相色譜儀測定,用紫外檢測器檢測,外標法定量。二、液相色譜儀檢測肉製品中甲萘威殘留量的提取淨化:準確稱取樣品20g置於研缽中,加入80-100g無水硫酸鈉,研磨均勻後,移入250ml具塞錐形瓶中,加入100ml乙酸乙酯,振搖30min後,取濾液50ml於旋轉蒸發瓶中,50℃水浴將乙酸乙酯蒸乾,用30ml石油醚分次洗滌殘留物,再用20ml、15ml乙腈提取兩次,合併提取液,旋轉蒸乾。
  • 液相色譜儀檢測肉製品中喹乙醇殘留量的方法
    一、液相色譜儀檢測肉製品中喹乙醇殘留量的方法原理:用乙腈和水提取樣品中的喹乙醇,提取液經液液淨化後,濃縮、定容為待測溶液,取一定量注入液相色譜儀,經分離,用紫外檢測器檢測,與標準比較定量。二、液相色譜儀檢測肉製品中喹乙醇殘留量的儀器設備:1、液相色譜儀:配紫外檢測器。2、組織搗碎器。3、離心機:3000-5000r/min。4、旋轉蒸發儀。
  • 氣相色譜儀常用的檢測器有哪些
    打開APP 氣相色譜儀常用的檢測器有哪些 網絡整理 發表於 2020-12-11 16:39:30   氣相色譜儀常用的檢測器有哪些
  • 氣相色譜儀檢測器之熱導檢測器
    氣相色譜儀檢測器之熱導檢測器是深圳市億鑫儀器設備有限公司提供。氣相色譜儀氣相色譜是現代分析實驗室常用的檢測儀器,檢測器是色譜儀的重要部件,本文介紹一下氣相色譜儀檢測器之熱導檢測器。一、氣相色譜儀常用的幾種檢測器1、熱導檢測器(TCD)2、氫火焰離子化檢測器(FID)3、電子捕獲檢測器(ECD)4、火焰光度檢測器(FPD)5、氮磷檢測器(NPD)也稱熱離子檢測器(TID)6、原子發射檢測器(AED)7、硫螢光檢測器(SCD)熱導檢測器是根據不同物質具有不同熱導係數原理製成。
  • 氣相色譜儀檢測器之火焰光度檢測器
    氣相色譜儀檢測器之火焰光度檢測器是深圳市億鑫儀器設備有限公司提供。氣相色譜儀檢測器之火焰光度檢測器今天和大家一起學習一下氣相色譜儀中電火焰光度檢測器(FPD))的相關基本知識。1、火焰光度檢測器(FPD)FPD 又稱硫、磷檢測器,它是一種對含磷、硫有機化合物具有高選擇性和高靈敏度的質量型檢測器,檢出限可達10-12g.S-1(對P)或10-11g.S-11(對S)。
  • 液相色譜儀測定肉製品中2,4-滴殘留量的方法
    一、液相色譜儀測定肉製品中2,4-滴殘留量的方法原理:樣品在酸性條件下,以二氯甲烷提取樣品中殘留的2,4-滴及其鈉鹽,並轉移至鹼溶液中。用有機溶劑洗滌後將其酸化,再用二氯甲烷提取2,4-滴。去除溶劑後用乙腈定容作為待測溶液,用液相色譜儀配紫外檢測器測定,外標法定量。
  • 液相色譜儀柱後衍生螢光檢測法測定肉製品中甲萘威殘留量
    一、液相色譜儀柱後衍生螢光檢測法測定肉製品中甲萘威殘留量的原理:用丙酮-石油醚混合溶液提取樣品中的甲萘威殘留物,經凝膠層析柱淨化後,濃縮,高效液相色譜儀分離,經柱後衍生後,用螢光檢測器檢測,外標法定量。二、試劑和溶液配製:1、試劑和材料:1.1 乙腈(CH3CN):色譜純。
  • 氣相色譜儀檢測器匯總
    氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器,應用範圍廣泛。檢測器的類型很多,本文就來介紹一下氣相色譜儀檢測器匯總。一、常見氣相色譜儀檢測器及縮寫:TCD-熱導池檢測器FID-火焰離子化檢測器ECD-電子俘獲檢測器FPD-火焰光度檢測器PFPD-脈衝火焰光度檢測器NPD-氮磷檢測器PID-光電離檢測器MSD-質譜檢測器IRD-紅外光譜檢測器FTIRHID-氬電離檢測器
  • 氣相色譜儀的7種檢測器
    1、氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析。  2、熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析,有機、無機物均有響應。  3、電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析。
  • 氣相色譜儀分析塑料複合膜原理和方法
    將對照品和樣品,分別置於100℃±2℃恆溫箱中保持60分鐘(必要時可以根據材料和待測溶劑的情況,在80℃~150℃範圍內放置15分鐘至60分鐘,以高於溶劑沸點低於材料分解溫度為宜),取樣前先搖勻,用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖,把標準樣品測得圖譜結果和測算數據導入色譜工作站,以便與待測樣品比較,測量對照品和樣品待測溶劑的峰面積(峰高)計算。
  • 氣相色譜-氮磷檢測器結構、原理及操作分析 EWG1990儀器學習網
    2018/12/28作者/EWG1990儀器學習網氮磷檢測器(NPD)是由熱離子化檢測(TID)發展而來。1961年 Cremer等最初研製的火焰熱離子化檢測器是由氫火焰將樣品離子化並加熱鹼源,鹼源是可揮發的鹼金屬(為溴化銫、氟化鈉等)。因其易揮發,壽命短,檢測器的靈敏度難以保持穩定,線性範圍也較窄,所以沒有商品化的價值。
  • 氣相色譜儀檢測食品添加劑檸檬油含量
    一、氣相色譜儀檢測食品添加劑檸檬油含量的方法原理:檸檬油是從新鮮檸檬全果中提取,再經精製得到的食品添加劑。採用氣相色譜儀配備FID檢測器,能有效測定檸檬油含量,面積歸一法定量。二、氣相色譜儀檢測食品添加劑檸檬油含量的色譜條件:1、色譜柱:毛細管柱,長25-50m,內徑0.24mm2、固定相:聚乙二醇3、膜厚:0.25um
  • 劍川縣農業局採購進口「氣相色譜儀、原子吸收光譜儀」理由讓人很...
    近期,劍川縣農業局擬申請政府採購進口「氣相色譜儀、原子吸收光譜儀」各一套。申請理由如下:  1、氣相色譜儀:目前,農產品中被檢測的農藥種類越來越多,確定農藥殘留量需要用氣相色譜測定,新的標準要求對檢出限越來越低,一般在10ppb或更低,由於農產品質量安全檢測工作量大、檢測時間緊、要求高,檢測儀器需要長期連續工作,而農業部行業標準NY/T761-2008要求採用雙柱雙檢測器配置,並能同時進樣。
  • 氣相色譜儀主要測什麼_氣相色譜儀的組成部分
    打開APP 氣相色譜儀主要測什麼_氣相色譜儀的組成部分 網絡整理 發表於 2020-12-11 16:33:10   氣相色譜儀主要測什麼
  • 什麼是氣相色譜儀?氣相色譜儀使用方法怎樣?
    什麼是氣相色譜儀?它指的是使用氣體作為流動相的色譜儀器。它使用樣品中每種組分的氣相和固定液相之間的不同分配係數。當通過載氣將蒸發的樣品帶入塔中時,在兩相之間重複該組分若干次。分布,由於組分的吸附或溶解能力不同,色譜柱中各組分的運行速度也不同。
  • 氣相色譜儀的故障排除
    氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。色譜儀在使用一段時間後,一起的某些性能就會因為各種各樣的原因偏離儀器的技術指標。因此,總結氣相色譜儀故障排除的經驗,用以保持儀器的高靈敏度,保證分析結果的準確性,減少故障和維修成本。
  • 氣相色譜儀操作規程
    GC-9803氣相色譜儀一、開機流程:1、打開氮氣、空氣、氫氣2、打開氣相色譜儀電源開關3、打開進樣器、柱箱、檢測器溫度4、打開電腦工作站,打開柱箱最小化5、進樣器、柱箱、檢測器溫度分別達到150℃、65℃、150℃,點擊STARTD,點擊打火。