打核磁是化學工作者日常最熟悉的工作之一,其中洗核磁管是最佔用時間的。化學科研人的時間都是非常寶貴的,老闆不會問你今天洗了多少根核磁管,他只想知道你拿到了幾個乾淨的譜圖。所以找到一個好而高效的洗核磁管的方法是必要的。
核磁管
雖說打核磁是千篇一律,但洗核磁管絕對是五花八門,各顯神通。小編調研後總結一下,洗核磁管的方法大致可以分為以下三派:泡、超、衝。
泡——用重鉻酸鉀硫酸洗液浸泡後再用水反覆衝,效果還不錯。一般先用洗液(裝滿至管口)泡十小時左右,在用自來水衝洗乾淨,見管內壁無掛水珠即為乾淨,再用二次重蒸水反覆衝洗管,放入烘箱乾燥即可。
超——把核磁管放入清洗液或各種有機溶劑(二氯甲烷,丙酮,甲醇等)中,然後在超聲波清洗器中清洗。這種方法優點就是快,大批量的清洗比較適宜。但超聲也是對核磁管傷害最大的洗法,因為即使你看見沒碎也可能有了裂痕,這種核磁管在高速旋轉下容易破碎,造成核磁儀器汙染。
衝——早在1992年和2011年,美國化學會旗下的J. Chem. Educ. 雜誌就報導了利用負壓清洗核磁管的裝置。
示意圖(左1992年,右2011年)
原理是運用負壓讓溶劑順著長針管插入核磁管底部,清洗速度快而且效果業不錯。目前已有商品化產品售賣,但價格挺貴,如果有條件的可以直接購買。
當然,沒有條件的也可以自己動手製作,做法也非常簡單,先來個示意圖:
示意圖
所需材料包括清洗瓶,抽濾瓶,套塞,長針頭,真空泵。具體方法如下:將套塞密封安裝在清洗瓶的瓶口上,套塞上正向密封安裝一反口橡膠塞,該反口橡膠塞上豎直插裝一長針頭,該長針頭的針頭朝上且針頭位於清洗瓶外部,該長針頭的下端穿過套塞延伸至清洗瓶的內部,清洗瓶連接一真空泵。打開真空泵,將丙酮滴到橡膠塞上,溶劑會順著針頭直搗核磁管底部,然後又被抽到抽濾瓶中。實物圖如下:
實物圖
視頻操作:
具體操作:核磁管倒扣在小鐵管上,開啟水泵,接通抽氣,往漏鬥或者乾燥管裡注入洗滌液,稍稍提起核磁管,溶液就會快速吸入核磁管,衝入頂部,再從鐵管流入抽濾瓶。反覆幾次,核磁管就洗乾淨了。
還有另一種不需要人工添加洗液,不需要人工逐個換管的方法。(這個方法來自一篇2016年發表在Org. Process Res. Dev.,上的文獻)
實物圖
具體操作:將待洗滌的NMR管並倒置在燒杯內(步驟A)。然後將清潔溶劑(丙酮,甲醇,乙醇,水,硝酸,NaOH水溶液等)加入燒杯中。將燒杯放入真空乾燥器內(步驟B)。隨後對系統施加真空以除去管內的空氣,溶劑將在管內升起並清潔核磁管。真空/排氣循環重複3-4次。整個系統可以放置一晚以獲得更好的效果。如果需要,也可以用超聲處理幫助清潔(步驟C)。更換新溶劑,並用乾淨的丙酮完成清潔(步驟D)。
實物圖