北極星大氣網訊:在溼式氧化法脫硫中，溶液中各組分的的分析是相當重要的，它能直接反應出脫硫液的吸收質量，並能從分析數據中判斷出脫硫效率下降的原因，即是再生不好還是吸收不好。依此對症下藥，採取措施，解決問題。但在實際生產運行中，溶液中各組分的的分析恰恰被許多企業所忽視，有的企業僅僅做一下溶液的總鹼度、PH值以及所用催化劑的含量。至於溶液中的懸浮硫、Na2CO3、NaHCO3 以及Na2S2O3、Na2SO4 等諸多成分很少分析(在焦化行業表現尤為突出)。像溶液中硫氫根離子含量的定量分析更是少之又少。下面從理論上闡述脫硫液中硫氫根離子的測定方法及其在生產運行中的重要意義。
1 硫氫化鈉的測定(以Na2CO3 為鹼源的脫硫液為例)
1.1 鉬藍比色法測定HS-
(1)原理：脫硫液中的HS-，直接用氮氣吹不出硫化氫，用6N硫酸加入到脫硫液中，再用氮氣吹出，用2%醋酸鋅吸收，用鉬藍比色法測定硫化氫的含量。反應方程式如下：
(3)測定步驟
a.標準曲線的繪製
在九個100mL燒杯中各加入5%醋酸鉛5mL，及1：10醋酸10mL，再分別加入硫化鈉標準溶液(每毫升含硫化氫10～15μg)0.6、5.0、10、15、20、25、30、35、40mL靜置，待硫化鉛沉澱生成後，過濾，用蒸餾水洗滌。將硫化鉛沉澱連同濾紙一起移到盛有2mol/L EDTA 5mL 1%鉬酸胺5mL及1：1鹽酸3.5mL的50mL(或100mL)碘量瓶中，蓋上塞子搖蕩，使沉澱溶解。
待沉澱溶解後，放在80℃的恆溫水浴中加熱15min，取出，冷卻後將溶液(包括濾紙)過濾到100mL容量瓶中，用蒸餾水充分洗滌至濾紙不帶藍色為止，再用蒸餾水稀釋至刻度。以不含硫化鈉試劑的空白溶液作參比，用75px比色皿，在波長720nm進行比色，測出吸光度(A)為縱坐標，硫化氫含量(μg)為橫坐標，繪製標準曲線。
b.樣品測定：
用5mL移液管準確吸取脫硫液於反應瓶中，把裝有硫酸的滴定管裝配好，在100mL的比色皿中加入2%醋酸鋅30mL，整個裝置按圖裝好(要求密封，不漏氣)，然後開氮氣鋼瓶的減壓閥，通氮氣(其量不可太大，以免把反應瓶中的液體帶入管子中，一個泡一個泡地鼓即可)，逐滴加入6N硫酸於反應瓶中，加5mL硫酸後關閉滴定管活塞，通氣30min後，先取下比色管，然後斷開反應瓶，最後關閉氮氣鋼瓶。
將比色管放在比色架上，用移液管加入1%鉬酸胺溶液5mL，6N硫酸3mL，搖勻，加蒸餾水至50mL刻度處(同時也按此做一個空白溶液)，放入80±2℃水浴中加熱5min取出。以流水冷卻至室溫，將顯色液稀釋至100mL刻度，搖勻，立即用75px比色皿，在波長680nm處，比色測定吸光度，按標準曲線查出相應的硫化氫量。
(4)計算
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