比表面積測定應注意的問題

2021-02-23 材料測試

試樣搗實程度不夠好、儀器漏氣及試料層體積的測定誤差,都會影響比表面積測定的準確性。對自動比表面積測定儀而言,還應特別注意以下問題對儀器的正常使用及檢測結果產生的影響。

1、壓力計的水位:水位高於正常高度時,壓力計產生的壓差將減少,氣體流速慢,通過水泥層的時間增加,測得的比表面積會偏大;相反當水位低於正常高度時,測得的比表面積會偏小。所以每次使用儀器前,都要檢查水位是否正常。水位低時正確調整水位的方法是:用滴管從「U」形管左端一滴一滴的加入水滴,不能過量。

2、儀器的清潔程度:水、U形管和黑色塑料球要潔淨,不能受汙染,不能沾油汙、雜質、灰塵,尤其是U形管和塑料球不能沾水泥。塑料球上沾有水泥會導致開關對水位控制失效,不能停止抽氣,水會被直接抽進電磁閥。

3、儀器常數的標定:儀器常數標定後不是一成不變的料筒體積的改變,儀器使用環境的改變及儀器使用頻次的高低等都對儀器常數產生影響,要根據儀器的實際使用情況及時對儀器常數進行標定。經驗的做法是:每次試驗時,先測定用於標定儀器常數的標準樣品的比表面積,若測得的比表面積與給定標準值相同,儀器可繼續使用;否則,應重新標定儀器常數。

4、儀器放置的環境條件:儀器要放置在水平工作平臺上,且不能讓強光照射儀器正面。因為儀器正面裝有光電開關,被強光照射後,容易引起儀器產生錯誤動作。儀器所處環境的溫度、溼度、粉塵、電磁都會對儀器電器元件的靈敏度產生影響,所以試驗室的溫、溼度要符合儀器說明書的要求,且要保持環境的潔淨,並防止電磁幹擾。

5、U形管與光電開關的位置:儀器長期使用後,U形管與光電開關的位置有可能發生偏移,一方面,使儀器開始計時和結束計時的不準確而導致計時的準確度降低;另一方面,也會使測定水泥比表面積的壓力差改變而使檢驗結果產生誤差。要經常檢查儀器,保證U形管與光電開關相對位置的準確,確保水泥比表面積的測定在固定的壓力差下進行。

6、合適的抽氣速度:若抽氣速度過快,液面會迅速上升,儀器的自動控制系統因為來不及反應而對水位失去控制,使水被如電磁閥,導致電磁閥鏽蝕,水分缺失,儀器不能正常工作。要調節抽氣調節閥,使儀器在工作時液面徐徐平穩上升。

7、儀器的校驗:應經常根據檢測記錄的數據和參數,依據GB/T8074中第6條款進行計算,檢驗儀器計算結果的準確性;在進行試驗時,定期用秒表與儀器同步計時,校驗儀器的計時是否準確。通過檢驗,及時發現儀器出現的問題,保證檢驗的準確性。

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