「黑金」石墨烯如何快速鑑別?拉曼光譜儀實測對比全紀錄

2021-01-09 騰訊網

石墨烯被譽為「黑金」,輕得像空氣,卻又硬得像鋼鐵。和熟知的石墨棒、鉛筆芯一樣,石墨烯由碳原子組成。作為高端碳家族的新材料,石墨烯是電子產品材料絕佳選擇,是目前發現的最薄、最堅硬、導電導熱性能最強的一種新型納米材料,可用於航空航天、軍事高精尖領域,是名副其實的「新材料之王」。

石墨烯(Graphene)是一種以sp 雜化連接的碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的新材料。石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性,在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景,被認為是一種未來革命性的材料。2004 年, 英國曼徹斯特大學的 Geim 和 Novoselov 等使用膠帶剝離技術, 才首次成功地製備出了單層石墨烯。

自石墨烯被發現以來, 拉曼光譜技術成為石墨烯研究領域中一項重中之重的實驗手段。拉曼光譜是一種快速無損的表徵材料晶體結構、電子能帶結構、聲子能量色散和電子-聲子耦合的重要的技術手段。

拉曼光譜在石墨烯的層數表徵方面具有獨特的優勢, 完美的拉曼峰是判定單層石墨烯簡單而有效的方法, 而多層石墨烯由於電子能帶結構發生裂分使其拉曼峰可以擬合為多個洛倫茲峰的疊加, 拉曼峰與石墨烯的電子能帶結構密切相關。因此,拉曼光譜是測定石墨烯的摻雜類型和摻雜濃度的有效手段。

拉曼光譜基於石墨烯溶液實測全過程

根據客戶要求,測試樣品

測試對象:石墨烯溶液

測試目的:測試在一定條件下石墨烯溶液的拉曼譜圖

測試工具:奧譜天成手持拉曼ATR6600和顯微拉曼光譜儀ATR8300-532/633

奧譜天成手持拉曼

檢測流程:

將石墨烯溶液由塑料試劑管轉移到玻璃樣品瓶,用手持拉曼ATR6600嘗試測試;

用滴管將石墨烯溶液吸出第一滴在基片上,嘗試液體狀態時用ATR8300-633測試;

石墨烯溶液乾燥後又用ATR8300-633、ATR8300-532測試一次。

用ATR6600進行石墨烯溶液測試:激發時間1000ms,雷射功率30mw

手持拉曼ATR6600石墨烯溶液拉曼譜圖

測試結果分析:由ATR6600測試的拉曼譜圖可以看出,特徵峰在波長1300cm-1,強度1000左右;1600cm-1,強度750左右。分辨特徵信號明顯,可判斷為石墨烯。

奧譜天成顯微拉曼

用ATR8300-633進行石墨烯溶液乾燥前後測試

1、石墨烯溶液 激發時間10000ms 激發功率28mw 無基線校正

顯微拉曼ATR8300-633石墨烯溶液拉曼譜圖

2、乾燥後的樣品石墨烯 激發時間10000ms 激發功率28mw 無基線校正

顯微拉曼ATR8300-633石墨烯乾燥後拉曼譜圖

測試結果分析:可以看到本次測試的拉曼譜圖結果在1350cm-1,1600cm-1波段左右有明顯的分辨特徵信號,強度在一千、九百上下,無論是液體狀態下還是固體狀態下,測試結果相似,影響不大,沒什麼區別,測試結果可靠,可判斷為石墨烯。

用ATR8300-532進行石墨烯溶液乾燥後測試

乾燥後的樣品石墨烯 激發時間10000ms 激發功率30mw 基線校正

顯微拉曼ATR8300-532石墨烯溶液拉曼譜圖

測試結果分析:可以看到本次測試的拉曼譜圖結果在1343cm-1,1600cm-1波段左右有明顯的分辨特徵信號,強度在一千五、一千二上下,測試結果可靠,可判斷為石墨烯。

在石墨烯的拉曼光譜測試研究中,拉曼光譜用來測定石墨烯具有一定的優越性,能夠無損快速、且較少幹擾因素的情況下,獲得石墨烯的拉曼譜圖,從而實現快速鑑定。石墨烯拉曼光譜的研究還有很大的研究發展空間,如果您對石墨烯拉曼光譜研究有興趣、有經驗,歡迎來共同探討學習。

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