【知識儲備】水質分析常見問題解析

2021-01-10 中國水網

水質分析又稱水化學分析。即用化學和物理方法測定水中各種化學成分的含量。水質分析過程中常見的問題有哪些呢?

01、BOD緩衝劑液化了還能用嗎?

答:BOD緩衝劑時間稍長後會出現液化的現象,這是正常情況,不影響使用。

02、我們測氨氮,是以氮元素計還是以銨根離子計?

答:氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測的氨氮是以氮來計。

03、為什麼配製沒幾天的N2試劑底部出現沉澱或渾濁,是否影響實驗?

答:以上兩種情況第一個並非溫度所致,40℃的溫度不會導致N2試劑出現沉澱,還是懷疑其量器具潔淨程度、配製使用水以及環境汙染等原因所致,另外一個出現渾濁是因為實驗室空氣中含有大量有機物導致。

04、如何消除雙氧水對測定COD帶來的幹擾?

答:正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出後,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。

05、做總磷實驗時,過硫酸鉀結晶了,影響檢測結果嗎,該怎麼解決?

答:過硫酸鉀配製時較難溶解,使用超聲波幫助其溶解。如果沒有超聲波,尤其是冬季室溫較低,可以加熱使其溶解(溫度不能超過60℃,否則過硫酸鉀會分解),放冷後會有析出,因為溶液為過飽和,再加熱溶解是可以使用的,不影響總磷的測定。

06、請問在做水質測定cod、氨氮、總磷和總氮實驗時,如果水樣是強酸性或強鹼性對實驗會不會有影響?

答:最好水樣調到中性後再測量。比如COD強鹼性加E試劑後容易出現噴濺;氨氮顯色條件是鹼性,強酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過硫酸鉀;總氮是鹼性過硫酸鉀;還有一些需要再特定酸鹼條件下顯色,而水樣過酸過鹼會影響顯色的,最穩妥是調到中性,再加連華試劑就會達到顯色要求的酸鹼條件(連華試劑會保證顯色酸鹼條件的)。

07、測定水中十種重金屬需要靜置多長時間?

答:現將10種重金屬靜置時間歸納如下,

鋅→10分鐘鐵→10分鐘總鉻→10分鐘六價鉻→10分鐘鉛→10分鐘Cd鎘→10分鐘銅→5分鐘鎳→5分鐘錳→5分鐘銀→5分鐘0

08、請問BOD營養鹽有黃色不溶物正常嗎?

答:正常,營養鹽配好是淡黃色不完全溶解的溶液,用前需搖勻。

09、請問N2試劑前一天配出來沒什麼問題,為什麼放一天後變棕黃色變渾?

答:N2試劑配好後應轉移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲存。如果放到礦泉水瓶內,時間稍長會出現變質。如果未密封保存,空氣中的有機氣體也會讓試劑發生變質。

10、P1試劑應該是無色透明的液體,配製後成淺黃色的了,屬於正常現象嗎?

答:P1是還原劑,配好後是無色透明液體,其水溶液很容易被氧化,被氧化後呈不同程度的淺黃色,若P1試劑放置時間久了有點黃,這時試劑基本已失效,建議密封低溫保存。

11、請問定量器為什麼吸不起來?

答:定量器內有兩個玻璃柱,吸液時彎頭附近玻璃柱會將底部封死,溶液會吸上來;排液時下面玻璃柱會將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個玻璃柱相當於兩個單向閥。新定量器使用時吸不上來就是彎頭附近玻璃柱底部沒完全密封,可用手指輕彈幾下或用洗耳球將溶液吸到彎頭玻璃柱處就可以了。

12、請問用連華科技水質分析儀測總磷時為什麼空白顯藍色?

答:是配製試劑時所用的硫酸含磷導致的空白顯藍色。

判斷硫酸裡是否含磷的方法如下:

1) 配製12%的硫酸溶液,然後用氫氧化鈉將溶液的pH調為中性。

2) 取蒸餾水8ml放到0號管中,硫酸溶液8ml放到1號管中,分別加入P1/P2各1ml

3) 放置10分鐘,觀察溶液的顏色變化,如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深,則硫酸中含有磷。

13、請問做氨氮實驗時,為什麼加入N3試劑出現大量白色渾濁,加入N2試劑後下層紅色上層青色不斷有小氣泡上升?

答:鈣鎂離子高,應做絮凝沉澱預處理。

水樣帶色或渾濁以及含其他一些幹擾物質,影響氨氮的測定。因此,在分析時需做適當的處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱發;對汙染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除幹擾。

14、水質測定時水樣的PH值對測量的結果有影響麼?

答:水樣最好調到中性後再測量。比如COD強鹼性加E試劑後容易出現噴濺;氨氮顯色條件是鹼性,強酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸鹼條件下顯色,而水樣過酸過鹼會影響顯色的,最穩妥是調到中性,再加我們試劑就會達到顯色要求的酸鹼條件(我們試劑會保證顯色酸鹼條件的)

15、測總磷,洗衣液稀釋100倍,加熱後水樣變黃色,對測量結果有沒有影響?

答:消解後如果水樣沒有顏色,則不幹擾實驗結果。水中有顏色的物質會在消解時被消解成無色的,不影響測量結果。

16、連華5B-3F水質測定儀如何恢復出廠設置?

答:儀器在關閉的狀態,一手按住「校正」鍵,一手打開開關,待屏幕上顯示「9999」兩次後鬆開「校正」鍵,這樣儀器就恢復了出廠設置。

17、銅的標樣在加入Cu試劑後變成這樣了,請問該如何處理?

答:因為重金屬標樣在配製時ph值一般都會比較低,在檢測時需要把ph值調成中性的。

18、測氨氮時水樣中多加了尿素會影響測量結果嗎?

答:尿素的學名是碳醯胺,屬於有機氮,在測氨氮時不會增加氨氮的含量,故不會影響測量結果。

19、含氯酸鈉廢水COD如何檢測?

答:含氯酸鈉廢水的COD檢測水樣的原水COD很高,用戶使用了氯酸鈉來處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種廢水,使用正常方法無法檢測,經過查找資料及連華技術人員的建議,我們進行了方法測試,找到解決方案。

1) 取2.5ml水樣,加入4.8ml的E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變為黃色,並產生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時不要搖動反應管,容易出現噴濺。

2) 放置20分鐘後,等產生的氣泡比較少時,再進行搖勻。

3) 搖勻後將反應管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變為無色,並再無氣泡產生,此時加入0.7ml的D試劑,搖勻後在165度進行消解,餘下按正常操作。

20、儀器測量COD時在3-4分鐘後測值有波動是什麼原因?

答:

1、如測量樣品數量較多,需重新置空白,看儀器是否在這段時間內有小的數值漂移;

2、不同水樣穩定時間不同,需要靜置顯色時間不同,未到反應時間。

3、查看比色皿內溶液是否為澄清透明的,如有幹擾會生成對光有影響的物質從而影響結果。

4、水樣未搖勻,在實驗操作過程中的搖勻部分未搖勻,會有數值漂移波動現象。

21、BOD緩衝劑液化還能用嗎?

答:BOD緩衝劑時間稍長後會出現液化的現象,這是正常情況,不影響使用。

22、儀器測總氮時空白和標液正常,測水樣顯示(9999)什麼原因?

答:儀器測標樣沒問題,儀器一般不會有問題,可能是水樣濃度太高需要稀釋,總氮直測範圍0.05-10mg/L,275nm波長下的吸光度儘量不要超過0.005,220nm的吸光度不要超過1,可防止9999出現。

23、總氮儀器檢測時顯示9999是什麼原因?

答:儀器開機正常,但檢測的時候出現9999,可能有以下情況導致。

1、總氮測定時使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測值過程中會出現9999情況。

2、總氮數值超高的情況也會出現9999.此時需要進行稀釋。

3、比色欄未拉到位,有擋光情況,會出現9999情況。

4、光源燈突然故障不亮也會出現9999,可根據上述幾種情況查找原因。

24、測定cod用密封管消解行不行?

答:可以的,但是建議使用敞口管消解。密封消解時如果密封蓋沒有擰緊,在顛倒搖勻的時候,可能會讓溶液灑出,導致測值結果不準,甚至可能會造成人身傷害;部分水樣在消解時會釋放大量的氣體,此種水樣不可密封消解,如水裡的次氯酸根太高,消解時會釋放出大量氯氣,密封消解會導致消解管內壓力過大,發生危險。

25、氨氮水樣直接加N3N2後水樣無色底部有一團橙色汙泥狀物質,稀釋10倍後呈橙色膠狀,這是怎麼回事?

答:該現象表示水樣氨氮值過高,需再稀釋10倍才能測量。氨氮檢測時,如直接檢測發現溶液上部是無色澄清的,底部有沉澱,該溶液的氨氮應在500以上,可直接稀釋500倍,再檢測。

26、配總磷過硫酸鉀,由於不好溶,加塞子水浴加熱到了10秒左右,塞子不是很緊,過硫酸鉀還能使用嗎?

答:如果進水不建議使用,可以做標準溶液試一試。過硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,不建議加熱,控制不好溫度過高后會導致過硫酸鉀失效。另過硫酸鉀最佳保存溫度25-30℃,冷藏容易結晶。

27、用3B做甲醛之前做過的kv值有記錄下來,在恢復出廠設置後可以通過修改曲線值直接應用嗎?

答:可以的。如果沒有記錄Kv值,在試劑的說明書上有,可以直接修改。

28、如何消除雙氧水對測定COD帶來的幹擾?

答:正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出後,加入D試劑,再按照正常的實驗步驟操作就行了。


編輯:李姝樂

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