摘要： 本文應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18四通道雙光束原子螢光光度計同時測定食鹽中砷、銻、鉍和汞元素的含量，並對方法進行了驗證。實驗結果表明：參考國標方法，用微波消解食鹽樣品，同測砷、銻、鉍和汞四種元素，方法檢出限為As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加標回收率在94.4%～114.9%。採用Kylin S18可以同時測定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素的含量，結果真實可靠。
1 前言
食鹽是人們日常生活中不可替代的特殊調味品，但如果食鹽中含有砷、銻、鉍、汞等重金屬，便會危害人們的身體健康。GB2762-2017《食品安全國家標準 食品中汙染物限量》中明確規定了食鹽中砷、汞、鉛、鎘等元素的限量指標，並且指明了砷和汞的檢驗方法，按GB 5009.11和GB 5009.17規定的方法測定。
目前，砷、銻、鉍和汞的測定方法主要有原子吸收光譜法、原子螢光光譜法和電感耦合等離子體質譜法等。其中，原子螢光光譜法因其靈敏度好、重複性好、準確度高等優點而被廣泛使用。國標採用原子螢光光譜法測食品中砷、銻、鉍和汞元素均單獨檢測。本研究參考GB5009，採用微波消解前處理，原子螢光光譜法四通道同時測定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素。該方法操作簡單，準確可靠，且檢測效率高，為食鹽中重金屬元素含量的測定提供了較好的參考方法。
2 儀器設備
3 測試原理
樣品經微波消解後，加入硫脲使五價砷和五價銻預還原為三價砷和三價銻，再加入硼氫化鉀（或硼氫化鈉）使其進一步還原生成砷化氫和銻化氫，鉍被還原為鉍化氫，汞被直接還原為原子態汞，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷、銻和鉍。在高強度砷、銻、鉍和汞空心陰極燈的發射光激發下產生原子螢光，其螢光強度在固定條件下與被測溶液中砷、銻、鉍和汞的濃度成正比，與標準系列比較定量。多道原子螢光同時檢測砷、銻、鉍和汞元素的含量。
4 分析方法
4.1 試樣製備
4.1.1 試劑溶液
鹽酸溶液（1+1）：量取50mL鹽酸，緩緩加入到50mL去離子水中。
5%鹽酸（V/V）：量取50mL鹽酸，用去離子水定容至1000mL。
1.05%硼氫化鈉（W/V，或1.5%硼氫化鉀，溶於0.5%氫氧化鉀溶液）：先稱取5g氫氧化鉀，放入1000mL去離子水中，待完全溶解後，再加入稱好的10.5g硼氫化鉀，溶解後搖勻。
10%硫脲+10%抗壞血酸混合溶液（W/V）：稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，加去離子水定容至100mL，攪拌、超聲或加熱，使其溶解。
4.1.2 標準品溶液
砷標準使用溶液（1μg/mL）：精確吸取100μg/mL砷標準貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%鹽酸稀釋至刻度。
銻標準使用溶液（1μg/mL）：精確吸取100μg/mL砷標準貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%鹽酸稀釋至刻度。
鉍標準使用溶液（1μg/mL）：精確吸取100μg/mL砷標準貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%鹽酸稀釋至刻度
汞標準使用溶液（1μg/mL）：精確吸取100μg/mL汞標準貯備液1mL至100mL容量瓶中，用5%鹽酸稀釋至刻度。
測定用砷、銻、鉍和汞混合標準溶液： 準確吸取砷標準使用液1mL、銻標準使用液1mL、鉍標準使用液1mL、汞標準使用液0.1mL於100mL容量瓶中， 加入5mL濃鹽酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度（混合標準溶液中砷、銻和鉍的濃度為10.0 ng/mL、汞的濃度為1.0 ng/mL）。
4.1.3 樣品溶液
稱取樣品1g，精確至0.0001g，置於消解罐中，加入硝酸和過氧化氫，按照微波消解條件（表2）進行微波消解。消解完畢，待消解罐冷卻後打開，用少量去離子水將消解罐的蓋子進行衝洗，併入到消解罐內罐中。將消解罐內罐放入智能電加熱器中，130℃加熱趕酸至約2~4mL。用少量去離子水分三次衝消解罐內罐，將溶液移至25mL比色管，加入2.5mL鹽酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗壞血酸混合溶液，用去離子水稀釋定容，搖勻，預還原30min後上機測定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同時做試劑空白試驗和樣品加標實驗。
4.2 儀器工作條件
5 實驗結果
5.1 重複性
連續進樣7次測定用混合標準溶液1.0 mL，重複性統計見表4。
5.2 標準曲線和方法檢出限
將混合標準溶液依次進樣0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標，信號值為縱坐標繪製標準曲線，砷、銻、鉍和汞的線性見圖1、圖2、圖3和圖4，線性及相關係數見表5。連續進11次標準空白溶液，計算方法檢出限，結果見表6。
5.3 樣品測試結果及準確度
6 結論
應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18四通道雙光束原子螢光光度計四通道同時測定食鹽樣品中砷、銻、鉍和汞四種元素的含量。實驗結果表明，採用該方法可以準確地測定食鹽樣品中砷、銻、鉍和汞元素的含量，測量重複性好，線性好，加標回收率較好。該方法參考了GB5009，結果準確可靠，值得推廣。