比較分析原子螢光法與直讀測汞儀法測定汞

2020-12-06 北極星環保網

摘要：針對汞含量測定項目，對原子螢光法與直讀測汞儀法進行了分析對比，並通過對比得出直讀測汞儀法更具優勢，尤其是在檢測周期與結構準確度方面，應作為首選方法的結論。

關鍵詞：原子螢光法；直讀測汞儀法；汞含量測定

汞測定在過去很長一段時間都採用原子螢光法，但在進行檢測時，需要對樣品實施消化處理，不僅過程複雜，而且檢測結果準確度難以保證，而直讀測汞儀法的出現能有效解決這些問題。

1實驗分析

1.1實驗儀器基本原理

（1）原子螢光法

樣品經消解以後，酸性環境下，汞將被還原劑還原，形成原子形態的汞，被氬氣帶進原子化器當中，由陰極燈照射後，汞原子變成高能態，通過去活化返回至基態，放出波長具有一定特徵的螢光。這一螢光的強度，一般和汞的實際含量具有正比關係，據此可得出汞的實際含量大小[1]。

（2）直讀測汞儀法

將樣品放到儀器當中，基於氧氣流負載，由乾燥熱分解爐進行持續乾燥，再受熱分解。分解後產物通過氬氣進入催化管，形成汞原子，其它產物通過催化床獲取。其中，蒸汽部分通過氬氣進入解析爐當中，收集完成後開始金汞齊反應，最後進行高溫解析。此時，在253.65mm波長位置使用光譜法對汞含量大小進行測定。

1.2實驗儀器和試劑

（1）實驗儀器

採用由北京海光公司研製生產的AFS-3000型原子螢光儀，由Milestone公司研製生產的DMA-1型直讀測汞儀，以及Anton Paar公司研製生產的Multiwave3000型微波消解儀。

（2）試劑

實驗主要採用以下試劑：①純度達優級的硝酸；②濃度為30%的過氧化氫；③標準硝酸溶液；④濃度為10g/L的氫氧化鈉溶液；⑤濃度為5g/L的硼氫化鉀溶液；⑥濃度為1000mg/L的汞貯備液；⑦柑橘葉、扇貝、毛髮與菠菜分別為158±24μg/kg、38±9μg/kg、691±10μg/kg、20±3μg/kg。

（3）步驟

先配製標準使用液：取濃度為1000mg/L的汞貯備液0.1mL，在100mL容量瓶進行定容，製得濃度為1mg/L的標準使用液，稱為1#使用液；取濃度為1000mg/L的汞貯備液10mL，在100mL容量瓶進行定容，製得濃度為100mg/L的標準使用液，稱為2#使用液[2]。

取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL1#使用液放置到容量瓶當中，利用硝酸溶液進行定容，到容量瓶的刻度後搖晃均勻。其汞濃度分別對應0、1.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、4.0ng/mL、5.0ng/mL。以吸光度實測結果為圖像的縱坐標，汞含量為圖像的橫坐標，繪製曲線。

取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL和0.25mL2#使用液放置到盤中，其汞含量分別為0、5.0ng、10.0ng、15.0ng、20.0ng和25.0ng。以吸光度實測結果為圖像的縱坐標，汞含量為圖像的橫坐標，繪製曲線。

從結果中可以看出，相關係數都超過0.9995，吸光度和濃度具有良好線性關係，符合實驗的基本要求。

1.3實驗過程

（1）原子螢光法

在消化管中放置樣品，加入15mL硝酸混合均勻後，添加3mL過氧化氫溶液，持續消化0.5h以後，設置安全閥，並放進消解爐中，調整到最佳狀態，待消化完畢後自然冷卻，再用硝酸進行定容，到50mL刻度後混合均勻。此外要做樣品空白。

（2）直讀測汞儀法

根據操作規程對儀器進行調整，對樣品吸光度進行測定，和標準曲線對比後定量。

2實驗結果與討論

2.1樣品取樣量

原子螢光法的樣品稱取量確定為0.5000-1.0000g，因該方法應進行消化與反覆轉移定容，所以前處理過程中難以避免損失，如果取樣量相對較少，則會對實驗穩定性造成影響，而如果取樣量相對較多，則對導致消化不夠完全。然而，對直讀測汞儀法而言，它無需進行前處理，可直接進行測定[3]。

2.2實驗檢測周期

對於原子螢光法，其前處理過程中，稱樣、冷消化與微波消解分別需要1min、30min和54min；而直讀測汞儀法僅在稱樣時需要1min。在正式檢測過程中，原子螢光法預熱、衝洗、曲線繪製和檢測分別需要30min、5min、10min和5min，直讀測汞儀法分別需要30min、3min、20min和6min。總的來看，直讀測汞儀法檢測周期相對較短。

2.3檢出限

空白樣共實施11次檢測，根據3倍標準差對檢出限進行計算，結果如表1所示。

表1 檢出限對比

從表1數據可以看出，原子螢光法實測檢出限顯著大於直讀測汞儀法。這說明在對汞含量較小的樣品進行檢測時，建議使用直讀測汞儀法。

2.4準確度

實測結果表明，兩種方法所得結果都處於標準範圍。而原子螢光法實測結果都比中間值小，原因為前處理過程中存在損失。但直讀測汞儀法實測結果與中間值相接近[4]。

3結束語

通過上述對兩種方法的分析研究，可得兩種方法都可以滿足檢測要求，同時，直讀測汞儀法具有試劑使用較少、線性良好、周期較短、檢出限相比較低且結果準確的優勢，建議在條件允許的情況下，將其作為首選方法。

參考文獻：

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[3]陳雪昌，梅光明，張小軍.高效液相色譜-原子螢光法測定水產品中甲基汞含量[J].食品科學，2012，33（04）：234-237.

[4]郭同兵，黃謙，劉劍波.微波消解氫化物原子螢光法測定食品中的砷和汞[J].食品與機械，2011，27（04）：87-89+108.

作者簡介：李江華，男，1971年9月1日，漢族，湖南寧鄉縣人，大專學歷，職稱：地質實驗測試助理工程師，研究方向：化探樣品分析研究


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