原子吸收分光光度法測定工業廢水中總汞的含量

摘要：含汞工業廢水是世界上危害最大的廢水之一，為降低含汞工業廢水對人體以及環境的危害，應加強對其監測。本文通過實驗研究，簡述了原子吸收分光光度法測定工業廢水汞含量的實驗方法、儀器分析方法以及測定效果，可為工業廢水中汞含量的測定和研究提供參考。

關鍵詞：汞;工業廢水;原子吸收分光光度法

汞，普遍存在於自然環境中，是一種具有嚴重毒性的金屬元素，對人類和環境的危害極大。但隨著我國工業的迅速發展，工業廢水不斷增加，越來越多的工業生產中出現大量的含汞廢水。為降低汞對人體以及環境的危害，加強對這類工業廢水的監測具有重要的現實意義。近年來，國內外汞的分析方法有許多種，包括：原子螢光光譜法、冷原子吸收光譜法、分光光度法等。採用熱分解齊化原子吸收光度法直接測定廢水中總汞，具有靈敏度高、檢出限低、操作簡便、分析速度快、成本低等優點，其分析的精密度和準確度均可滿足國家標準的測試要求，可替代《水質總汞的測定冷原子吸收分光光度法》(HJ597-2011)。下面，將結合實驗，介紹原子吸收分光光度法在工業廢水中總汞含量測定中的應用。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

DMA-80直接測汞儀(Milestone公司)，包括AYK-2000空氣發生器、石英舟;ARE2-125L-U10艾科浦超純水系統;P型移液器。

GSB07-1274-2000汞標準儲備液100mg/L，可室溫或冷藏保存;無汞超純水;濃硝酸(優級純)。

1.2 儀器的工作條件

進樣量：100μl;最大起始溫度：300℃;乾燥程序：在10s內溫度升至200℃，保持1min;分解程序(催化管)：在1.5min內溫度升至650℃，保持1.5min;衝洗時間：60s;齊化管加熱溫度850℃、時間12s;記錄時間：30s。

1.3 實驗方法

用移液器移取100μl廢水樣品於石英舟中，石英舟再通過自動進樣器導入直接測汞儀DMA-80中，在儀器的工作條件下直接進行測定。

2 結果與討論

2.1 方法程序的設定

參考程序：乾燥溫度：200℃;乾燥時間：70s;分解溫度：650℃;分解時間：180s;衝洗時間：60s;齊化管加熱溫度850℃、時間12s;記錄時間：30s。本條件已能適應大多數樣品的分析工作。實際工作中可根據需要調節儀器的乾燥、分解、汞齊熱解等步驟的溫度和時間，以便達到最佳的分析效果。

2.2 樣品取樣量的選擇

通過實驗得出，液體取樣量一般在100μl最佳。液體取樣體積過大，會在樣品被推送進儀器過程中灑出，造成損失。另外，取樣量應控制汞含量在20ng以下，以免產生記憶效應而造成空白升高，也會縮短催化管、齊化管的使用壽命。

2.3 校準曲線

由100mg/L汞標準儲備液稀釋配製成1000μg/L汞標準使用液，然後將1000μg/L汞標準使用液配製成濃度為0、10、20、30、50、100、150、200ng/ml的標準溶液系列。標液用2%～10%的鹽酸或硝酸溶液稀釋。酸的濃度越高，標液穩定性越好。

測定標準溶液系列時，進樣量各為100μl，建立0、1.0、2.0、3.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng的汞和其相應的分析信號值之間的定量關係曲線，R2=0.9999。

在此儀器上無須每次都做工作曲線，但必須在分析未知樣品前檢查工作曲線的準確性。在分析未知樣品的儀器方法程序和工作曲線條件下，測量一個「Reference」(校準樣品)，此時儀器自動計算出一個校正因子。校正因子為0.9表示校正點低於工作曲線標準點10%;校正因子為1.0表示校正點等於工作曲線標準點;校正因子為1.1，表示校正點高於工作曲線標準點10%。校正因子在0.9～1.1之間時，表明工作曲線的狀態是良好的。如在此範圍之外，則需要重新做工作曲線。

2.4 檢出限、測定下限

對空白進行8次平行測定，檢出限(tS)為0.045μg/L，測定下限為0.180μg/L。結果

見表1。

2.6 方法的準確度

對GSBZ50016-90汞標準樣品202033、202034、202035分別進行6次平行測定，相對誤差RE分別為-1.4%，-2.2%，-2.2%。結果見表3。

表3 標準樣品的測定結果

對實際樣品(某氧化鋁項目赤泥堆場回水)進行6次加標平行測定，加標回收率P在86.2%～94.8%之間。具體數據見表5。

3 結論

綜上所述，該測定方法的測定結果具有良好的準確度和精密度，而且操作快速、簡便，與傳統的分析方法比較節約了大量時間，大大提高了工作效率，不失為一種測定工業廢水中汞含量的有效方法。

參考文獻：

[1]張新，郭秀英.工業廢水中汞的價態測定[J].環境化學，2015(1)：56-62.

[2]周英，高檢法.工業廢水中總汞含量常用檢測方法簡析[C].電石法聚氯乙烯行業汞汙染防治現場經驗交流會暨2013年度氯鹼行業環保工作年會. 2013.