原子螢光法測定地表水中汞的含量

2021-01-09 北極星環保網

【摘要】本文對原子螢光法測定地表水中的汞含量實驗進行了分析，對相關實驗參數進行了優化。實驗結果表明，運用本方法對地表水水質進行測定，提取效率高、損失少、方法穩定，且實驗結果的精密度和準確率均滿足相關要求。

【關鍵詞】原子螢光法;地表水;汞測定

0 引言

在地表水中，汞及其化合物主要來源於貴金屬冶煉、儀器儀表製作、食鹽電解以及其他軍工、化工工業排放的廢水中。汞及其化合物是毒性極強的重金屬汙染物，可經食物鏈在人類體內累積，從而引發全身中毒。因此，檢測地表水中汞的含量十分必要。在汞含量的檢測方法中，原子螢光法具有操作簡單、準確性及靈敏度高等優點。基於此，筆者對原子螢光法測定地表水中汞的含量進行了詳細介紹。

1 儀器與試劑

選用北京吉天儀器有限公司生產的，AFS-930型原子螢光分光光度，北京有色金屬研究總院的汞元素空心陰極燈;島津公司的FA2004N電子天平。硝酸(優級純)、鹽酸(優級純)、重鉻酸鉀(優級純)、硼氫化鉀(分析純)、氫氧化鉀(分析純)均為西隴化工股份有限公司生產;氬氣(純度為99.99%)，安慶市六方氣體產品有限責任公司;汞標液(100mg/L)：環境保護部標準樣品研究所;汞標樣(6.68±0.73)μg/L，環境保護部標準樣品研究所;地表水的水樣，共2個;去離子水;鹽酸-硝酸溶液：分別量取300mL鹽酸和100mL硝酸，加入400mL水中，混勻;汞標準固定液：稱取0.5g重鉻酸鉀溶於950mL水中，加入50mL硝酸，混勻。

2 實驗過程

2.1 樣品製備

取完地表水後，按每升水樣中加入5mL鹽酸的比例加入鹽酸，起穩定作用，保存水樣。量取5.00mL混勻後的樣品於10mL比色管中，加入1mL鹽酸-硝酸溶液，加塞混勻，置於沸水浴中加熱消解1h，期間搖動1～2次並開蓋放氣。冷卻，用水定容至標線，混勻，待測。期間取兩平行樣及樣品空白，編號為樣品1、樣品2、空白樣。同時吸取汞標樣，配置2個標樣並對其進行10倍稀釋，編號為樣品3、樣品4。待測。

2.2 配製標準曲線系列溶液

準確吸取5.00mL汞標準儲備液於500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸，用汞標準固定液稀釋至標線，混勻。此汞標準中間液的濃度為1.00mg/L。準確吸取1.00mL汞標準中間液於1000mL容量瓶中，加入3mL鹽酸，用去離子水稀釋至標線，混勻，此汞標準使用液濃度為1.0μg/L。

2.3 測試

進樣方式為自動進樣，載流：3%鹽酸，還原劑：0.01%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀，負高壓280V，燈電流35mA，原子化器預熱溫度200℃，載氣流量400mL/min，積分方式：峰面積;標準曲線測定結果見表1和圖1所示。

3 地表水水質中汞含量的測定結果與討論

3.1 汞含量測定

對四個樣品中汞含量進行測定，樣品濃度及精密度結果見表2。

可見水樣3、水樣4作為質控樣，其值在標準值範圍內，可見待測水樣1與水樣2的均值作為地表水中汞的含量的最終結果，其值符合GB3838-2002《地表水環境質量標準》三類標準要求。

3.2 儀器條件的優化

儀器負高壓設置為280V，電流35mA，延遲時間0.5s，氬氣瓶壓力為0.3MPa，開機預熱1h再對水質進行測定，在此條件下進行分析，質控樣汞標樣線性回歸方程的相關係數為0.9991～0.9995。該方法操作簡便、準確、快速，提高了試樣中汞含量檢出的靈敏度。

3.3 標準系列、載流、還原劑的選擇

標準系列為3%鹽酸，載流為3%鹽酸，還原劑為0.01%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀，隨意變動載流或還原劑，實驗顯示在比例的標準系列、載流、還原劑下，質控樣回收率在此儀器條件下達到最高。

3.4 方法線性範圍和檢出限

根據配置的標準曲線，通過空白值的測定，得出相關係數與檢出限，實驗結果見表3。

3.5 加標回收和精密度試驗

加入高、中、低濃度分別是0.50μg/L、0.40μg/L、0.20μg/L三種含量的標準溶液，按上述方法測定，計算回收率在97.0%～103%之間，相對標準偏差為0.2%～2.2%。符合方法學要求，見表4。運用本方法對地表水水質進行測定，提取效率高、損失少、方法穩定，精密度和準確率均獲得滿意的結果，滿足分析要求。

4 結論

綜上所述，應用原子螢光法測定地表水中汞的含量具有操作簡單、快捷、幹擾少、檢測靈敏度高、結果準確可靠等優點，可在地表水中汞含量的檢測中推廣應用。但由於地表水汞含量的檢測中影響因素較多，因此，要加強檢測過程中的控制措施，從而保證檢測結果的準確性。

參考文獻：

[1]蘭嵐.原子螢光法測定地表水中汞的分析方法[J].江西化工.2015(05)

[2]劉歡歡，劉衛麗，趙傑.原子螢光法測定2015年度蘇州市地表水中的汞和砷[J].廣東化工.2016(05)

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